آشکار سازهای کروماتوگرافیاساس cromatograficas
این آشكارساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامانها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به تركیب گاز دارد.
آشکارساز هدایت گرمایی ( T.C.D) :
اساس این آشكارساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامانها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به تركیب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.
عوامل موثر در حساسیت آشكارساز :
1- جریان الكتریكی : هر چه جریان بیشتر شود حساسیت زیادتر خواهد شد ولی افزایش بیش از حد باعث سوختن فیلامانها خواهد شد .
2- گاز حامل : هر چه قابلیت هدایت گرمایی گاز حامل بیشتر باشد حساسیت بیشتر خواهد شد به همین جهت گاز هلیم و هیدروژن برای این آشكارساز مناسب می باشد ولی هیدروژن به دلیل قابل انفجار بودن كمتر مورد استفاده قرار می گیرد .
3- درجه حرارت : افزایش شدت جریان باعث افزایش درجه حرارت فیلامانها شده كه نتیجه آن افزایش حساسیت آشكارساز می باشد .
رعایت نكات زیر هنگام كار با T.C.D ضروری است :
1- قبل از روشن نمودن آشكارساز گاز حامل را در سرویس قرار داده و از خروج گاز از خروجی آشكارساز مطمئن شوید .
2- هنگام خاموش كردن دستگاه ، ابتدا جریان فیلامانها را قطع كرده اجازه دهید درجه حرارت آشكارساز پایین آید سپس جریان گاز را قطع كنید .
3- هنگام تعویض ستون ، یا Septum و یا هر تغییر دیگر جریان عبوری از فیلامانها را قطع كنید چون وجود اكسیژن باعث اكسیده شده فیلامانها گشته ، حساسیت آشكارساز را كم خواهد كرد .
4- تزریق نمونه هایی نظیر اسید كلرید ریك ، الكیل هالیدها وتركیبات خورنده به آشكارساز صدمه خواهد زد .
آشكارساز یونیزاسیون شعله ای : ( F.I.D)
اساس این آشكارساز برروی قابلیت هدایت الكتریكی گاز كه بستگی به ذرات باردار دارد قرار دارد . گاز خروجی از ستون همراه با نمونه بین دو الكترود وارد شده ، یونیزه می شوند .
اکثر ترکیبات آلی هنگامی که در دمای شعله هیدروژن-هوا، گرماکافت میشوند، واسطه های یونی تولید میکنند که مکانیسمی را در اختیار میگذارند که توسط آن الکتریسیته میتواند از درون شعله عبور کند.
عمل یونیزاسیون در شعله بدرستی روشن نیست و ممكن است یكی از حالتهای زیر اتفاق بیافتد .
1- تشكیل یون H3O + و اگزوترمیك بودن فعل و انفعال باعث عمل یونیزاسیون می شود.
2- یونیزاسیون توسط شعله ایجاد شده در آشكارساز .
3- تشكیل رادیكال آزاد كه اگزوترمیك می باشد باعث عمل یونیزاسیون می شود . به هر حال در اثر یونیزاسیون یك میكرو جریان به وجود آمده كه پس از تقویت توسط یك الكترومتر به صورت یك سیگنال به ثبات فرستاده می شود .
فاصله بین دو الكترود مانند یك مقاومت متغیر عمل كرده و مقدار مقاومت از روی تعداد ذرات باردار معین می شود . شعله ایجاد شده در این آشكارساز حاصل مخلوط هوا و هیدروژن می باشد . ناخالصی های موجود در گاز حامل و bleeding ستون همیشه یك جریان ثابتی از ذرات باردار بین دو الكترود ایجاد می نماید كه به جریان زمینه موسوم می باشد كه معمولا برای حذف این جریان از Bucking Votlage استفاده می شود تا خط مبدا بدون پارازیت باشد . برای استفاده از این آشكارساز در ماكزیمم حساسیت ،
نیاز به بهینه كرده سرعت جریان گازهای هوا و هیدروژن می باشد كه معمولا هیدروژن و هوا می باشد و دامنه خطی آشكارساز 107 می باشد .
آلوده شدن FID و تمیز كردن آن :
آلودگی در این آشكارساز به سه دسته تقسیم می شوند ؛
1- آلوده شدن توسط فاز مایع
2- آلوده شدن در اثر استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن
3- آلوده شدن توسط آب
فازهای مایع سیلیكونی به دلیل تشكیل SiO2 در شعله باعث آلوده شدن این آشكارساز شده و وجود ذرات SiO2 در قسمتهای Jet , Collector Ion سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد در چنین مواردی باید دتكتور را باز كرده قسمت های آلوده شده را با حلال مناسب و یا سمباده نرم تمیز نمود .
استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن در شعله ایجاد دوده نموده و آلوده شدن قسمتهای مختلف سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد كه باید آشكارساز تمیز گردد .
در صورت پایین بودن درجه حرارت آشكارساز آب تشكیل شده در شعله آنرا آلوده كرده كه برای رفع آن كافی است درجه حرارت آشكارساز بالاتر از 120°c انتخاب شود .
آشکارساز هدایت گرمایی ( T.C.D) :
اساس این آشكارساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامانها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به تركیب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.
عوامل موثر در حساسیت آشكارساز :
1- جریان الكتریكی : هر چه جریان بیشتر شود حساسیت زیادتر خواهد شد ولی افزایش بیش از حد باعث سوختن فیلامانها خواهد شد .
2- گاز حامل : هر چه قابلیت هدایت گرمایی گاز حامل بیشتر باشد حساسیت بیشتر خواهد شد به همین جهت گاز هلیم و هیدروژن برای این آشكارساز مناسب می باشد ولی هیدروژن به دلیل قابل انفجار بودن كمتر مورد استفاده قرار می گیرد .
3- درجه حرارت : افزایش شدت جریان باعث افزایش درجه حرارت فیلامانها شده كه نتیجه آن افزایش حساسیت آشكارساز می باشد .
رعایت نكات زیر هنگام كار با T.C.D ضروری است :
1- قبل از روشن نمودن آشكارساز گاز حامل را در سرویس قرار داده و از خروج گاز از خروجی آشكارساز مطمئن شوید .
2- هنگام خاموش كردن دستگاه ، ابتدا جریان فیلامانها را قطع كرده اجازه دهید درجه حرارت آشكارساز پایین آید سپس جریان گاز را قطع كنید .
3- هنگام تعویض ستون ، یا Septum و یا هر تغییر دیگر جریان عبوری از فیلامانها را قطع كنید چون وجود اكسیژن باعث اكسیده شده فیلامانها گشته ، حساسیت آشكارساز را كم خواهد كرد .
4- تزریق نمونه هایی نظیر اسید كلرید ریك ، الكیل هالیدها وتركیبات خورنده به آشكارساز صدمه خواهد زد .
آشكارساز یونیزاسیون شعله ای : ( F.I.D)
اساس این آشكارساز برروی قابلیت هدایت الكتریكی گاز كه بستگی به ذرات باردار دارد قرار دارد . گاز خروجی از ستون همراه با نمونه بین دو الكترود وارد شده ، یونیزه می شوند .
اکثر ترکیبات آلی هنگامی که در دمای شعله هیدروژن-هوا، گرماکافت میشوند، واسطه های یونی تولید میکنند که مکانیسمی را در اختیار میگذارند که توسط آن الکتریسیته میتواند از درون شعله عبور کند.
عمل یونیزاسیون در شعله بدرستی روشن نیست و ممكن است یكی از حالتهای زیر اتفاق بیافتد .
1- تشكیل یون H3O + و اگزوترمیك بودن فعل و انفعال باعث عمل یونیزاسیون می شود.
2- یونیزاسیون توسط شعله ایجاد شده در آشكارساز .
3- تشكیل رادیكال آزاد كه اگزوترمیك می باشد باعث عمل یونیزاسیون می شود . به هر حال در اثر یونیزاسیون یك میكرو جریان به وجود آمده كه پس از تقویت توسط یك الكترومتر به صورت یك سیگنال به ثبات فرستاده می شود .
فاصله بین دو الكترود مانند یك مقاومت متغیر عمل كرده و مقدار مقاومت از روی تعداد ذرات باردار معین می شود . شعله ایجاد شده در این آشكارساز حاصل مخلوط هوا و هیدروژن می باشد . ناخالصی های موجود در گاز حامل و bleeding ستون همیشه یك جریان ثابتی از ذرات باردار بین دو الكترود ایجاد می نماید كه به جریان زمینه موسوم می باشد كه معمولا برای حذف این جریان از Bucking Votlage استفاده می شود تا خط مبدا بدون پارازیت باشد . برای استفاده از این آشكارساز در ماكزیمم حساسیت ،
نیاز به بهینه كرده سرعت جریان گازهای هوا و هیدروژن می باشد كه معمولا هیدروژن و هوا می باشد و دامنه خطی آشكارساز 107 می باشد .
آلوده شدن FID و تمیز كردن آن :
آلودگی در این آشكارساز به سه دسته تقسیم می شوند ؛
1- آلوده شدن توسط فاز مایع
2- آلوده شدن در اثر استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن
3- آلوده شدن توسط آب
فازهای مایع سیلیكونی به دلیل تشكیل SiO2 در شعله باعث آلوده شدن این آشكارساز شده و وجود ذرات SiO2 در قسمتهای Jet , Collector Ion سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد در چنین مواردی باید دتكتور را باز كرده قسمت های آلوده شده را با حلال مناسب و یا سمباده نرم تمیز نمود .
استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن در شعله ایجاد دوده نموده و آلوده شدن قسمتهای مختلف سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد كه باید آشكارساز تمیز گردد .
در صورت پایین بودن درجه حرارت آشكارساز آب تشكیل شده در شعله آنرا آلوده كرده كه برای رفع آن كافی است درجه حرارت آشكارساز بالاتر از 120°c انتخاب شود .
+ نوشته شده در پنجشنبه هفتم دی ۱۳۹۱ ساعت 0:27 توسط ا . داستار
|