چراتلفن همراه در پمپ بنزین=آتیش ؟؟؟

بیشتر مواقع توی پمپ بنزین ها با جمله "سیگار کشیدن ممنوع" مواجه میشیم ولی تا حالا شنیدین که توی پمپ بنزین نباید با گوشی تلفن صحبت کنید ؟
البته باید این نکته رو متذکر شد که نیازی نیست تلفن هاتون رو خاموش کنید فقط به کسی زنگ نزنید یا اگر هم کسی با شما تماس گرفت جوابش رو ندین
دلیلش رو هم با یک آزمایش ساده نشون می دم :
مواد لازم براي اين آزمايش: يك عدد ماهيتابه، 3 قطعه‌ي کوچک فلزي مثل شکل، يك ورق فويل، يك عدد موبايل، مقداري نفت يا بنزين

اون سه قطعه ي فلزي رو به شکل L خم کنين و در ماهيتابه بذارين:





به اين شکل:




ورقه ي آلومينيومي (فويل) رو مچاله کنين و روي اين قطعات بذارين:



مقداري نفت يا بنزين روش بريزين:



حالا با گوشيتون در نزديکي ماهيتابه به يکي از دوستانتون زنگ بزنين، مهم نيست کي باشه، مهم اينه که زنگ بزنين!



کمي صبور باشين، بالاخره اتفاق خواهد افتاد:



آتيییییییییییییییش:






يادتون باشه اين آزمايش رو در محلي امن انجام بدين، و دفعه‌ي ديگه که به پمپ بنزين رفتين، گوشيتون رو خاموش کنين بخصوص موقع پرکردن باک!!!




منبع

اندازه گیری مقدار آهن در یک سنگ معدن

اندازه گیری مقدار آهن در یک سنگ معدن
دانلود

روش تهیه الکل جامد

روش تهیه الکل جامد

در دستور العمل زیر از هیدرواکسید سدیم (سود) استفاده می شود که سوز آور است و می تواند کار با آن تا حد زیادی خطرناک باشد. لطفا قبل از شروع آزمایش رفتار شیمیایی این ماده را مطالعه کنید و احتیاط های لازم را انجام دهید و مواظب باشید این ماده در معرض پوست و چشم شما قرار نگیرد.این ترکیب سریعا آتش می گیرد .
احتیاط ها:
همیشه وقتی با سود کار می کنید از دستکش و عینک استفاده کنید.
هیج وقت آب را داخل سود نریزید (باید سود را کم کم وارد آب کرد).
اگر شما از آب و سود استفاده می کنید هرگز از آب گرم یا داغ استفاده نکنید. به طوری که بشود تصور کرد که ۵۰ درصد یخ همراه با آب استفاده شده.
هرگز از قلع، روی یا آلومینیوم همراه با سود سوز آور استفاده نکنید.
سرکه را در دسترس داشته باشید تا اگر آن با پوست شما تماس پیدا کرد از آن استفاده کنید و پوستتان را با آن خیس کنید.
از جوش آمدن سوخت جلوگیری کنید چون که می تواند باعث بروز آتش سوزی و انفجار شود .

ترکیبات (کلیه عناصر بی آب هستند):
۶۷٫۷ قسمت متانول
۲۶ قسمت ایزو پروپانول
۵٫۵ قسمت اسید سیتریک
۰٫۸ قسمت هیدرواکسید سدیم (سود)

دستور العمل:
۱۰ درصد سود / متانول بسازید – ۱۰ گرم سود را در ۹۰ متانول حل کنید.
محلول را تا ۱۰۰ درجه فارنهایت گرم کنید .
اسید سیتریک را به ایزوپروپانول اضافه کنید و تا ۱۴۰ درجه فارنهایت گرم کنید (اسید سیتریک باید ذوب شود) .
مخلوط سود / متانول را به مخلوط اسید سیتریک / الکل اضافه کنید و مخلوط کنید .
سپس آن را داخل قالب بریزید .

روش دوم
ترکیبات:
۱۰۰ قسمت از الکل
۱۰ قسمت استیرن (گلسریل استر سیتریک اسید- یا پیه ) پودر یا نرم شده (از شمع فروشیها می توانید تهیه کنید).
۳ قسمت سود

دستور العمل:
یک حمام آب گرم درست کنید نباید آب جوش بیاد. سپس یک ظرف کوچک مثل قوری را درون آب قرار دهید نباید آب وارد قوری شود
سود را اضافه کنید و هم بزنید
الکل را داخل قوری کوچکتر ریخته و به آرامی استیرن را اضافه کنید و اجازه دهید آن ذوب شود.
حال آن را داخل یه ظرف غیر آلمینیومی بریزید و اجازه دهید سرد شود

روش سوم
جهت ساخت الکل جامد ابتدا یک لیتر الکل متانول تهیه نمائید. سپس ۲۰تا۵۰ گرم پودرصابون تهیه نموده وآنرا در۲۵۰سی سی الکل بریزید سپس محلول را در روی چراغ با احتیاط گرم نمائید تا تمام پودر صابون حل شود. درصورت حل نشدن می توانید از ۱۰۰سی سی آب کمک بگیرید. پس از حل شدن صابون محلول را درباقی الکل ریخته وکل محلول را در ظرفی که می خواهید الکل جامد شود ریخته وظرف را در یخچال قرار دهید. پس از چند ساعت الکل جامد شما آماده است و می توانید در قطعات کوچک برش زده واستفاده نمائید.
منبع: chemgroup.ir

گزارش آزمایش تیتراسیون PH متری اسید قوي - باز قوی

مقدمه :

ا لکتروشيمي چيست؟ الکتروشيمي مبحثي در شيمي است که درمورد تبديل انرژي شيميايي به الکتريکي و بالعکس بحث مي کند.
در سلول هاي گالواني، انرژي شيميايي به الکتريکي تبديل مي شود.
در سلول هاي الکتروليز انرژي الکتريکي به شيميايي تبديل مي شود.
سلول شيميايي : هر سلول شيميايي در واقع يک واکنش اکسايشي - کاهشي است.
هر واکنش اکسايشي -کاهشي شامل دو نيم واکنش است.
هر نيم واکنش يک الکترود مي باشد.
نيم واکنش اکسايش، آند ونيم واکنش کاهش،کاتد نام دارد.
مثال در مورد يک سلول الکتروشيميايي :
يک ظرف شامل محلول سولفات مس که در آن تيغه مسي قرار دارد.
Cu² + 2e →Cu
يک ظرف شامل محلول سولفات روي که در آن تيغه اي از روي قرار دارد.
Zn → Zn² + 2e
اگر ظرف ها را با پل نمکي به هم و دو تیغه را نیز بهم وصل کنيم ،
جريان برق توليد مي شود.
Cu² + Zn → Zn² + Cu

تئوری آزمایش:


پتانسیل سنجی potentiometric
اندازه گیری اختلاف پتانسیل ما بین دو الکترود شناساگر و الکترود مرجع .
الکترود شناساگریا اندیکاتور: پتانسیل آن وابسته به غلظت گونه در تماس با آن است. الکترود مرجع: الکترودی که پتانسیل دقیقاً معینی دارد. انواع الکترودهای مرجع : الکترود استاندارد هیدروژن - کالومل و نقره - نقره کلرید
انواع الکترودهای شناساگر : الکترودهای فلزی ، الکترودهای غشایی
انواع الکترودهای فلزی:
الکترودهای مرتبه یک (کاتیون ها( Ag │Ag+ (X M)
الکترودهای مرتبه دو (آنیون ها( Ag │KCl, AgCl)
الکترودهای مرتبه سه (اکسایشی – کاهشی)
(Pt │Fe3+ (X M)انواع الکترودهای غشائی :1- الکترود شیشه PH ،
2-یون گزین (سایر کاتیونها)
3- مایع غشائی
4- جامد و رسوبی
5-حساس به گاز
انواع روش های اندازه گیری پتانسیومتری:1- روش مستقیم : الف)- منحنی کالیبراسیون ب)- افزایش محلول استاندارد
2- روش غیر مستقیم: الف)تیتراسیون های پتانسیومتری ب)- تیتراسیون های دیفرانسیلی
تیتراسیون های PH- سنجی
در این نوع تیتراسیون حجم معینی از محلول مجهول(اسید یا باز) در بشر می ریزیم. در داخل محلول الکترود ترکیبی PH را قرار می دهیم.nmlاز بورت به محلول بشربه صورت قطره قطره محلول استاندارد(باز یا اسید) اضافه می کنیم به ازاء هر افزایش محلول استاندارد، PH را می خوانیم.از روی نمودار PH بر حسب حجم محلولn استاندارد، نقطه هم ارزی تعیین می کنیم.
الکترود شیشه ای ترکیبی شامل:الکترودهای شیشه ای، الکترودهای مرجع داخلی و خارجی است.Ag │AgCl (s) │Cl-(aq) ││H+(aq) H+(aq) , Cl-(aq) │ Ag (aq) │AgCl (s) │Ag

نکات اولیه در PH سنجی: باید طبق دستورالعمل شرکت سازنده الکترود را نگهداری کرد.
قبل از استفاده کردن از الکترود از سالم و پر بودن از محلول الکترولیت اطمینان حاصل کرد.
دستگاه PH متر را بر اساس دستورالعمل های شرکت سازنده،
با محلول های بافر با PH دقیقاً معلوم درجه بند ی(کالیبره) نمود.
خطاها در اندازه گیری PH :خطای قلیایی در 9خطا در محلول های خنثی، تعادل دیر برقرار می شود. انواع تیتراسیون های PH سنجی:اسید قوی - باز قوی؛ مثل اسید کلرید ریک با سود و یا بالعکس
اسید ضعیف - باز قوی؛ مثل اسید استیک با سود و یا بالعکس
باز ضعیف - اسید قوی؛ مثل آمونیاک با اسید کلرید ریک
اسید ضعیف - باز ضعیف؛ مثل آمونیاک با اسید استیک روش های تعیین نقطه هم ارزی در تیتراسیون های PH متری و پتانسیل سنجی:
الف)- رسم نمودار PH یا ( E اختلاف پتانسیل) بر حسب حجم تیترا نت
ب)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت (V)
ج)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت(V)
د)-روش Gran با توجه به شکل نمودار ،انتخاب روش صحییح تعیین نقطه هم ارزی
روش های تعیین نقطه هم ارزی در نمودارهای PH بر حسب V :1-روش نصف کردن
2-روش رسم بهتدین دایره
3- روش رسم متوازی الاضلاع
با توجه به شکل نمودار PH یاE(اختلاف پتانسیل) برحسب V باید یکی از روش های فوق را انتخاب نمود.
کالیبراسیون PH متر:
برای کالیبراسیون PHمتر ابتدا باید دمای محلول بافر را به دستگاه بدهیم زیرا PH با تغییر دما تغییر می کند چون غلظت با دما تغییر می کند. سپس دو بافر با PH4 و 9 را در 2 بشر می سازیم و الکترود دستگاه را در بافر 4 قرار داده و با دکمه ی Standard ، PH را بر روی 4 تنظیم می کنیم و سپس با بافر PH 9 هم این کار را انجام می دهیم . و بعد از انجام کالیبراسیون الکترود را با آب مقطر شسته و درون آب مقطر نگه داری می کنیم و تا آخر آزمایش دستگاه را خاموش نمی کنیم. (در این جا ما براي كاليبراسيون از بافر 4 و 7 استفاده کردیم).
مواد مورد نیاز:

1- اسید قوی (مجهول) ، سود 0.1 مولار

2- بشر و ارلن

3- استوانه مدرج

4- مگنت

5- بورت

6- دستگاه PH متر و دستگاه همزن برقي

7- شناساگر متیل اورنژ

8- پیست پر از آب مقطر

9- گیره

10- الكترود شيشه

شرح آزمايش :
ابتدا اسید HClمجهول را داخل ارلن 100سی سی ريختيم و بوسیله آب مقطر به حجم رسانديم . سپس بوسیله استوانه مدرج
25 سی سی از اسید مجهول را برداشتيم و داخل بشر ريختيم و 2قطره شناساگر متيل اورنژ اضافه كرديم كه رنگ محلول قرمز
رنگ شد. مگنت را در بشر انداختيم.50 سی سی هم آب مقطربه داخل بشر اضافه كرديم بشرراروی دستگاه همزن قرار داديم.
سپس الكترود شيشه را وصل کرديم و سر آنرا داخل بشر قرار داديم آنگاه دستگاه PHمتر را بوسيله ي محلول بافر داراي
ph=7 وPH=4 كاليبره كرديم.
دستگاه همزن را روشن كرديم تا مگنت شروع به چرخش کند( بايد دقت كنيم كه مگنت با سر كالومل برخورد نكند)

دستگاه PH متررا روشن كرديم . قبل از شروع تیتراسیون PH را خوانديم.برای انجام تیتراسیون ابتدا یک بورت تمیز که با آب

مقطرآبکشی شده بود و داخل آن سود ریخته بوديم را بوسیله پایه دربالای بشرقرار داديم بطوریکه زمانیکه شیر بورت را باز می
کنیم ، قطرات سود داخل بشر بریزد و بعد تیتراسیون را شروع كرديم ، از یک تا 10 سی سی را 1 سی سی 1 سی سی طی
كرديم و بعد از10 سی سی را بصورت 0.2 سی سی طی كرديم.برای اینکه بتوانیم جهش هارا رویت کنیم . سپس از 13سي سي
به بعد باز دوباره 1 سيسي 1سي سي اضافه كرديم(فقط یک جهش داریم).

(رنگ محلول بعد از اضافه كردن ميلي ليتر از سود به نارنجي تغيير يافت)PH های بدست آمده را یادداشت می کنیم.نمودارها را
رسم می كنيم:
تکالیف:
نقطه اکی والان را مشخص كنيد(با كمك نمودارهاي رسم شده)و با نقطه اكي والان حاصل از معرف شيميايي مقايسه كنيد؟

نقطه اکی والان به وسيله ي نمودار بر حسب سود مصرفي برابر 11ميلي ليتر بود اما نقطه اكي والان حاصل از معرف شيميايي برابر ميلي ليتر سود مصرفي بود.
غلظت اسيد مجهول را به روش استوكيومتري بدست آوريد؟


موارد خطا :
زمانی که مقادیر یک میلی لیتر محلول درون بورت را در بشر اضافه می کنیم باید کمی صبر نمود تا محلول درون بشر کمی هم زده شود و عدد نمایشگر PH ثابت شود سپس آن را یاد داشت می نماییم.

سوالات استاد :
1) در PHمتر چند نوع الكترود به كار ميرود؟
2) چرا الكترود PHمتر در محيط آبي نگهداري ميشود؟
3) يونهاي مزاحم در PHمتر اسيد و باز چه يونهايي و چرا مزاحم هستند؟
4) علت استفاده از پل نمكي چيست؟ تركيب آن چيست ؟ چرا از اين تركيب استفاده ميشود ؟
5) علت كاليبره كردن الكترود شيشه چيست ؟از چه بافرهايي براي كاليبراسيون استفاده ميشود ؟
6) انواع خطاها در اندازه گيري الكترود شيشه را نام ببريد و توضيح دهيد ؟
7) در الكترود شيشه اي كه با آن كار كرديد الكترود شاخص و الكترود مرجع از چه جنسي بودند ؟
جواب سوالات استاد :

1) دو نوع الكترود به كار ميرود :يك اتكترود انديكاتور(شناساگر) و يك الكترود رفرنس(مرجع)
2) الكترود در حالت عدم استفاده بايد در محلول آبي نگهداري شود .به طوري كه لايه ژل آبدار شيشه خشك نگردد و در نتيجه پاسخ پايداري در مراحل طولاني مدت به دست آيد. در عمل، سطوح يك غشاي شيشه اي بايد آب پوشيده باشد تا اينكه بتواند نسبت به ph فعاليت نشان دهد .البته در صورت خشك شدن ،پس از قرار گرفتن در آب به مدت چند ساعت ،حساسيت آن دوباره برمي گردد.
3) يونهاي مزاحم ،يونهاي فلزات قليايي موجود در محلول بازي هستند مانند يونهاي تك بار مثبت Na چون اندازه كوچك دارندوارد لايه هيدراته ميشوند و جايگزين هيدروژن ميشوند به جاي يون هيدروژن جايگزين ميشوند بنا براين در محاسبه PH خطا ايجاد ميشود .
4) براي اتصال دو نيم سل يك پيل الكتروشيميايي به جاي صفحه تراوا مي توان از پل نمكي استفاده نمود .پل نمكي لوله U شكل ميباشد كه داخل آن پر از محلول اشباع از KCL يا KI و يا KNO3 ميباشد و دو سر آن را با پشم شيشه يا پنبه نسوز(به عنوان صفحه تراوا عمل مي نمايد)مي گذاريم .استفاده از پل نمكي به جاي صفحه تراوا بهتر مي باشد.
5) با استفاده مكرر ممكن است الكترود شيشه كارايي خوب خود را از دست بدهدلذا توصيه ميشود كه در اين شرايط الكترود را با اسيد HF رقيق بشوييم قابليت صحيح كار كردن الكترود شيشه را بايد با استاندارد كردن آن با دو محلول بافر در PHهاي جداگانه(مثلا در 4 و 7) تصحيح نمود كه به اين عمل كاليبره كردن مي گويند.
6) خطاي قليايي :كه در PH بالاتر از 9 رخ ميدهد .بنابراين PH گزارش شده كمتر از مقدار واقعي است .خطاي اسيدي :در PH كمتر از 0.5 رخ مي دهد و PH گزارش شده بيش از مقدار واقعي است .خطا در محلول خنثي :تعادل دير برقرار مي شود
7) الكترود مرجع: الكترودكالومل - الكترود شاخص:الكترود شيشه بود .

نتيجه گيري :
هر چه اسید وباز قوی تر باشند جهش در نقطه اکی والان زیادتر می شود و هر چه رو به ضعیف تر می رود جهش آن کمتر می شود بطوری که شاید تشخیص آن به سختی انجام شود.

طرز تهیه ی محلول ها و معرف های مختلف آزمایشگاه زیست شناسی و کاربرد آن ها

طرز تهیه ی محلول هاو معرف های مختلف آزمایشگاه زیست شناسی و کاربرد آن ها

۱- آب آهک
طرز تهيه: ۵گرم اکسید کلسیم رادر۱۵۰میلی لیتر آب حل کنید. این محلول کدر، شیرآهک نامیده می شود. شیر آهک را با کاغذ صافی، صاف کنید. محلول صاف شده كه کاملاً شفاف است، آب آهک است.
كاربرد: شناسائي CO2 در هواي بازدمي وغيره

۲- محلول ید
طرز تهيه: ۲۵/۰ گرم ید جامد را در ۱۰۰سی سی الکل صنعتی حل می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی سلول های پوششی دهان و تست نشاسته

۳- ايزوپروپيل الكل
طرز تهيه: از محلول۵۰٪ اين محلول تهيه مي شود
كاربرد: پاك كردن لنز عدسي ميكروسكوپ ها و تهيه محلول ها

۴- محلول تورنسل
طرز تهيه: یک گرم تورنسل را در کمی آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به ۱۰۰سی سی می رسانیم.
كاربرد: معرف اسیدهاو بازها

۵- محلول هلیانتین(متیل اورانژ)
طرز تهيه: یک دهم گرم آن را در۱۰۰سی سی آب مقطرحل می کنیم
كاربرد: معرف اسید و بازها


۶- محلول نیترات نقره
طرز تهيه: یک گرم پودر نیترات نقره را در۱۰۰سی سی آب مقطرحل ميكنيم (نگهداری در شیشه های تیره )
كاربرد: برای شناخت نمک درعرق- آب معمولی و...

۷- چسب نشاسته
طرز تهيه: یک گرم نشاسته را در ۱۰۰سی سی آب مقطر ریخته و بهم می زنیم. سپس تا نقطه جوش حرارت داده و توسط کاغذ صافی، صاف می کنیم.

۸- آب ژاول
طرز تهيه: در یک شیشه مقداری پر منگنات پتاسیم ریخته و دهانه شیشه را به وسیله چوب پنبه دو سوراخه می بندیم. از یکی از سوراخ های آن بوسیله بورت که در آن اسید کلریدریک ریخته ایم اسید به پر منگنات اضافه می کنیم. از سوراخ دیگر چوپ پنبه لوله خمیده ای عبور می دهیم که سر دیگر آن در داخل سود سوز آور در داخل یک ارلن وارد شود. اسید با پر منگنات کلر آزاد کرده است و کلر با سود سوز آور ترکیب شده و هیپو کلرید سدیم می دهد.
كاربرد: برای از بین بردن ترکیبات داخل سلول

۹- محلول سولفات مس
طرز تهيه: یک گرم سولفات مس (کات کبود) را در ۱۰۰ سي سي آب مقطر حل می کنیم .
كاربرد: برای شناخت پروتئین

۱۰- سولفات مس بدون آب
طرز تهيه: حدود ۵ گرم سولفات مس آبی رنگ را در یک لوله آزمایش ریخته و روی شعله آن قدر حرارت می دهیم تا پودر آبی رنگ سفید شود .

۱۱- سولفات مس ۰۱/0%
طرز تهيه: ۱/۰گرم سولفات مس بدون آب رادريك ليتر آب حل كنيد
كاربرد: بعلت سمي بودن براي از كار انداختن آغازيان (سرعت حركت پارامسي راكم مي كند)

۱۲- محلول سود ۱۰٪
طرز تهيه: ۱۰ گرم سود جامد را با ترازو وزن کرده سپس آنرا در۱۰۰ميلي ليتر آب مقطر حل کرده و خوب بهم می زنیم .
كاربرد: برای تست پروتئین

۱۳- محلول پتاس ۵٪
طرز تهيه: ۲۵گرم پتاس جامد را وزن کرده و آن را در ۵۰۰ سی سی آب حل می کنیم.
كاربرد: برای جذب CO2 (طراحي آزمايش تأثير CO2 درفتوسنتز)

۱۴- اسید کلریدریک ۵/۰نرمال
طرز تهيه: ۵۰۰ سی سی آب مقطر را با ۵/۲۱ سی سی اسید کلریدریک تجاری مخلوط می کنیم.

۱۵- تهیه اسید کلریدریک یک نرمال
طرز تهيه: ۱۰۰سی سی آب مقطر را با۱/۸ سی سی اسید کلریدریک تجاری مخلوط می کنیم.

۱۶- محلول اسيد كلريدريك
طرز تهيه: ۱۸ ميلي ليتر اسید کلریدریک را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل مي كنيم
كاربرد: بافت هاي گياهي

۱۷- محلول اسيد بوريك ۲ درصد
طرز تهيه: ۲گرم را اسيد بوريك در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل مي كنيم

۱۸- محلول كربنات سديم۵/۰ درصد
طرز تهيه: ۵/۰گرم كربنات سديم را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل مي كنيم

۱۹- تهیه محلول بیکربنات سديم ۵درصد
طرز تهيه: ۵گرم بيكربنات سديم جامد را در ۱۰۰ سی سی آب حل می کنیم.

۲۰- تهیه محلول بیکربنات پتاسیم ۵درصد
طرز تهيه: ۵گرم بیکربنات پتاسیم را در ۱۰۰سی سی آب مقطر حل می کنیم.
كاربرد: برای دفع CO2

۲۱- تهیه برم تیمول آبي
طرز تهيه: ۵/۰گرم پودر برم تیمول را در نيم لیتر آب مقطر حل کرده و یک یا دو قطره آمونیاک به آن اضافه می کنیم.محاول حاصل آبي تيره است. ( محلول ذخيره است.) براي ساختن محلول كار ۲۰ قطره در يك لوله آزمايش كافي است.
كاربرد: معرف وجود CO2 (كه در حضور اين گاز به رنگ زرد مايل به سبز در مي آيد وبا حضور اكسيژن به رنگ آبي تغيير رنگ مي دهد)

۲۲- محلول 1% گلوکز
طرز تهيه: یک گرم گلوکز را به مقداری آب اضافه کرده و حجم آن را به۱۰۰ سی سی می رسانیم.
كاربرد:براي شناسائي گلوگز

۲۳- محلول 2/0% گلوکز
طرز تهيه: 2/0 گرم گلوکز را به مقداری آب اضافه کرده و حجم آن را به۱۰۰ سی سی می رسانیم
كاربرد:براي شناسائي گلوگز

۲۴- محلول 2/0% ساكارز
طرز تهيه: 2/0 گرم ساكارز را به مقداری آب اضافه کرده و حجم آن را به۱۰۰ سی سی می رسانیم
كاربرد:براي شناسائي دي ساكاريد (قند را ابتدا بايد هيدروليز كرد وبراي هيدروليز قنداز اسيد كلريدريك استفاده مي كنيم)

۲۵- محلول ۲۰ درصد ساكارز
طرز تهيه: ۲۰ گرم ساكارز را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل می كنیم

۲۶- محلول2/0% نشاسته
طرز تهيه: ۲/۰ گرم نشاسته را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل می كنیم

۲۷- محلول 2/0% فروكتوز
طرز تهيه: ۲/۰ گرم فروكتوز را به مقداری آب اضافه کرده و حجم آن را به۱۰۰ سی سی می رسانیم

۲۸- محلول پپسین
طرز تهيه: ۲گرم پودر پپسین رادر۵۰سی سی آب درون یک بشر کوچک حل می کنیم.

۲۹- محلول پپسين ۵/۰ %
طرز تهيه: 5/0گرم پودر پپسين را در۱۰۰ ميلي ليتر آب حل مي كنيم

۳۰- تهیه اسید کلریدریک رقيق
طرز تهيه: اسید کلریدریک 37% را توسط یک استوانه مدرج برداشته داخل بشر حاوی ۱۵۰ سی سی آب مقطر می ریزیم .
كاربرد: این اسید برای آزمایش هضم پروتئین می باشد.

۳۱- محلول اوره يك درصد
طرز تهيه: يك گرم اوره را در ۱۰۰ ميلي ليترآب حل مي كنيم

۳۲- محلول اسيد استيك ۳۳ درصد
طرز تهيه: ۳۳ميلي ليتر اسيد استيك را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل مي كنيم

۳۳- محلول ۱۰% کلرور کبالت
طرز تهيه: ۱۰ گرم بلور کلرور کبالت را در ۱۰۰ سی سی آب مقطرحل و پس از آن محلول را صاف می کنیم
كاربرد: برای تشخيص تعرق (مشاهده اثر روزنه ها) در گياهان كاغذ آغشته به محلول را گذاشته تا خشك شود كه به رنگ آبي در مي آيد ودر روي برگ جاهاي تعرق روزنه ها قرمز رنگ مي شود (در غلظت كم صورتي رنگ مي شود)

۳۴- تهیه سود رقیق
طرز تهيه: ۴گرم سود را در مقداری آب حل کرده و حجم آن را به یک لیتر می رسانیم .
كاربرد: برای هضم پروتئین ها

۳۵- تهیه معرف تالن (محلول نیترات نقره آمونیاکی)
طرز تهيه: به ۳سی سی محلول نیترات نقره ۳ قطره محلول سود اضافه کنید . رسوب قهوه ای رنگ Hg2O تولید می شود .سپس محلول آمونیاک به آن بیافزایید تا رسوب حل شود .

۳۶– استيك الكل
طرز تهيه: ۲۵ميلي ليتر اسيد استيك گلاشيال (يخي) به اضافه ۷۵ ميلي ليتر الكل صنعتي يا اتانول.

۳۷– كاغذ PTC : آزمايش چشايي
طرز تهيه: از پودر خشك ماده فنيل تيوكارباميد محلول يك در هزار تهيه مي كنيم، سپس كاغذ صافي را به صورت باريكه اي ۱×۵ سانتيمتر بريده و آنها را در محلول فرو مي بريم و در جايي آويزان كرده تا خشك شود.
كاربرد:استفاده درحس چشايي

۳۸- تهیه معرف بیوره
طرز تهيه: ۴گرم سود را در۵۰۰ سی سی آب مقطر حل می کنیم سپس۳گرم سولفات مس آبدار به آن اضافه کرده پس از افزودن ۵ گرم یدور پتاسیم به محلول ۹گرم تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم اضافه کرده و خوب هم زده محلول حاصله آبی رنگ است.
توجه: در صورت ظاهر شدن رسوب سیاه یاقرمز محلول، خراب است.
كاربرد:معرف پروتئين (درمجاورت محلول آبي پروتئين به رنگ بنفش در مي آيد

۳۹- محلول جهت شمارش گلبول های قرمز
طرز تهيه: ۱/۰ گرم نمک طعام ، ۵/۳ گرم سولفات سدیم ، ۲۵/۰گرم کلرور جیوه ، حجم آن ها را با آب مقطر به ۱۰۰ سی سی می رسانیم .

۴۰- محلول رقيق كننده گلبول های قرمز خون= محلول هاين
طرز تهيه: ۵/۱۲ گرم سولفات سدیم را در ۱۰۰ ميلي ليتر اب حل وسپس به آن ۳/۳۳ميلي ليتر اسيد استيك گلاسيال اضافه مي كنيم وحجم محلول را به ۲۰۰ميلي ليتر مي رسانيم
كاربرد:رقيق كردن خون،شمارشRBC

۴۱- محلول رقيق كننده گلبول های سفيد خون= محلول لازايس
طرز تهيه: ۲ ميلي ليتر اسيد استيك گلاسيال را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل وسپس يك ميلي ليترمحلول ۵/۰درصد متيلن بلو به آن اضافه مي كنيم
كاربرد: رقيق كردن خون،شمارشWBC

۴۲- تهیه معرف شیف
طرز تهيه: ۱/۰گرم فوشین در ۱۰۰ سی سی آب مقطر به این محلول گاز SO2 سولفیت سدیم و کمی HCl اضافه می کنیم .

۴۳- تهیه محلول لوکاس
طرز تهيه: ۱۷گرم کلرید روی بدون آب مذاب شده را در ۵/۱۱ میلی لیتر محلول HCl ۳۷ ٪حل کرده و به هم زده و بعد در دسیکاتور خشک شده و دیگر بخارات اسید از آن بلند نشود استفاده می کنیم.
كاربرد: برای تشخیص انواع الکل ها

۴۴- تهیه محلول بندکیت
طرز تهيه: ۱۷۳ گرم نیترات سدیم و ۱۰۰گرم کربنات سدیم بی آب را در۸۰۰ سی سی آب مقطر به کمک گرما حل می کنیم .در صورت لزوم از صافي مي گذرانيم و حجم محلول را به ۸۵۰ميلي ليتر مي رسانيم در ظرف دیگری ۳/۱۷ گرم سولفات مس متبلوررا در ۱۰۰ سی سی آب مقطر حل کرده به تدریج به محلول اول اضافه می کنیم و حجم محلول را به یک لیتر می رسانیم
كاربرد: معرف قند هاي احياء كننده كه توليد رسوب قرمز آجري مي شود. (مونوساكاريد ها ،مالتوز ولاكتوز)
۵ ميلي ليتر ازمحلول بنديكت به محلول مورد نظر مي ريزيم ومحلول را حرارت مي دهيم تا بجوشد وتوليد رسوب قهوه اي آجري رنگ ملاكي براي شناسايي قند ساده مثل گلوكز است
توجه: ساكارز قند احياء كننده نيست

۴۵- تهیه فهلینک
طرز تهيه:
محلول : a

۶/۳۴ گرم سولفات مس متبلور را در مقدار کمی آب مقطر به کمک حرارت حل کرده و حجم آن را به۵۰۰ سی سی می رسا نیم. (اگر محلول كدر بود يكي دو قطره اسيد سولفوريك غليظ به آن اضافه مي كنيم)

محلول :b
۱۷۳ گرم تارتارات سدیم پتاسیم (نمک راشل) را در کمی آب حل کرده و ۱۰۰سی سی سود ۱۵% بدان می افزائیم و حجم محلول را به ۵۰۰سی سی می رسانیم.

كاربرد: برای شناسائي هيدرات هاي كربن (محلول گلوكز به رنگ سبز در مي آيد)

۴۶- محلول گیمسا
طرز تهيه: یک گرم پودر گیمسا را با ۶۰ سی سی گلیسیرین مخلوط نموده و به مدت یک ساعت در گرم خانه ۶۰ درجه گرما نگهداری می کنیم. پس از خروج ۶۶سی سی الکل متیلیک ۹۷درجه به آن اضافه می کنیم. این محلول به نام محلول ذخیره گیمسا است . به هنگام استفاده ۵/۲ سی سی از این محلول را با ۳ميلي ليترالکل متیلیک مخلوط کرده و ۱۰۰ سی سی آب مقطر به آن اضافه می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی گلبول های سفید (هسته به رنگ بنفش در مي آيد)

۴۷- محلول فوشین قلیایی
طرز تهيه: یک گرم فوشین قلیایی را در ۱۰۰سی سی آب مقطر به آن حل می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی بافت های سلولزی در مدت ۵ ثانیه (قرمز رنگ)

۴۸- محلول فوشین آمونياكي
طرز تهيه: مقداري محلول آمونياك را در الكل ۹۶درجه حل ميكنيم قطره قطره آمونياك اضافه كرده تا بي رنگ شود
كاربرد:رنگ آميزي كوتين وچوب پنبه (قرمز رنگ)

۴۹- محلول فوشين اسيد
طرز تهيه: يك گرم رنگ خشك فوشين را در محلول الكل ۵۰% حل مي نمائيم

۵۰- محلول کارمن زاجی
طرز تهيه: به مدت ۲-۱دقیقه در یک بشر ۴ گرم زاج پتاس (زاج آمونياكي) در ۱۰۰ميلي ليترآب حل می کنیم و بوسیله چراغ الکلی آن را به جوش می آوریم سپس یک گرم کارمن قرمز را در هاون سائيده به زاج در حال جوش اضافه می کنیم.۲۰دقیقه بجوشد و پس از سرد شدن آن را با کاغذ صافی، صاف کرده و چند قطره اسید فنیک (برای جلوگیری از فساد) به آن اضافه می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی بافت های سلولزی در مدت ۱۵دقیقه (قرمز آلبالوئي)

۵۱-كارمن بدون زاج
طرز تهيه: ۲ گرم كارمن بدون زاج رادر۳۰۰ ميلي ليتر آب مقطر حل وسپس حرارت ملايم مي دهيم وبعد آنقدر زاج سفيد (سولفات مضاعف آلومينيم پتاسيم)مي افزايم تا رنگ قرمز تيره گردد، بعد صاف مي كنيم (دوام بيشتري دارد)
كاربرد:رنگ آميزي پارانشيم گياهي ودستجات آوند آبكش

۵۲- محلول لوگل
طرز تهيه: ۶ گرم يديد پتاسيم (يدور پتاسيم) را در۲۰۰ ميلي ليتر آب مقطر حل كرده، بلورهاي يد را به آن افزوده (3 گرم) و آنگاه به كمك آب مقطر حجم را به يك ليتر مي رسانيم
- لازم است محلول مزبور ۲۴ساعت قبل از به كاربردن تهيه شود، چون يد به آرامي در آب حل مي شود.
- محلول لوگل را مي توان در شيشة موادشيميايي قهوه اي رنگ تا مدتي در آزمايشگاه نگهداري كرد.(در اثر نوربي رنگ مي شود)
كاربرد: برای تست نشاسته (آبي تيره)، بی حرکت کردن تاژکداران و مشخص کردن هسته درسلول هاي روپوست

۵۳- تهیه آبی تولوئیدین
طرز تهيه: نیم گرم پودر آن را در۱۰سی سی آب مقطر حل می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی کرو موزوم ها

۵۴- تهیه استو کارمن
طرز تهيه: يك گرم كارمن را با ۴۵ ميلي ليتراسيد استيك مخلوط كرده و آب مقطر اضافه كرده تاحجم آن به۱۰۰ميلي ليتر برسد ، مخلوط را تادرجه جوش حرارت داده و سپس سرد و صاف مي كنيم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی کروموزم ها وهسته سلول ها

۵۵- تهیه بلودومتیلن(متيلن بلو)
طرز تهيه: نیم گرم پودر تجاری بلودومتیل را در یک لیتر آب مقطر حل می کنیم.
كاربرد: براي رنگ آميزي بافت هاي مرده(چوب)،در سلول هاي جانوري براي رنگ آميزي سيتوپلاسم وهسته

۵۶- تهیه سبز ید
طرز تهيه: یک گرم سبز ید را در۱۰سی سی الکل ۷۰ درجه حل می کنیم.
كاربرد: برای رنگ آمیزی بافت های سلولزی در۳۰ثانیه

۵۷- تهیه محلول قرمز کنگو
طرز تهيه: یک گرم پودر آن را در ۱۰۰سی سی آب مقطر حل می کنیم.
كاربرد: برای رنگ کردن بافت های سلولزی (در مدت ۱۵ دقيقه سلولز به رنگ قرمز يا نارنجي در مي آيد)
در پايان كار نمونه ها را با آب مقطر وسپس با الكل ۹۰%شستشو مي دهيم

۵۸- تهیه قرمز خنثی
طرز تهيه: یک گرم پودر آن را با ۱۰۰ سی سی آب مقطر مخلوط کرده و به هم زده تا محلول یک در صد بوجود بیاید .
كاربرد: برای مشاهده واکوئل ها درپارامسی

۵۹- محلول سبز متیل يا وردو متيل
طرز تهيه: یک گرم پودر تجارتی را در ۲۰ سی سی الکل ۸۰ درجه حل کرده و با آب مقطر حجم آن را به ۱۰۰ سی سی میرسانیم .
كاربرد: برای رنگ کردن بافت های چوبی گیاهان در مدت يك دقيقه (بافت چوب به رنگ سبز در مي آيد)

عصاره گیر سوکسله

عصاره گیر سوکسله دستگاه آزمایشگاهی است که در سال 1879 توسط فرانتس فون سوکسلت (Franz von Soxhlet) اختراع شد. این روش در اصل برای استخراج چربی از مواد جامد طراحی شده بود. با این حال، کاربرد سوکسله به استخراج لیپیدها محدود نشده است. نمونه در مخزن سوکسله (Soxhlet Thimble) ریخته می شود، و یک حلال مورد نظر در بالن ریخته می شود که در اثر حرارت حلال بخار شده و روی نمونه ریخته می شود این چرخه وقتی که مخزن سوکسله پر شد از طریق سیفون نازک شیشه ای دوباره به بالن بر می گردد و به این ترتیب این چرخه انجام می شود.

قسمتهای مختلف سوکسله:

1: Stirrer bar/anti-bumping granules

2: Still pot (extraction pot) – still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber.

3: Distillation path

4: Soxhlet Thimble

5: Extraction solid (residue solid)

6: Syphon arm inlet

7: Syphon arm outlet

8: Expansion adapter

9: Condenser

10: Cooling water in

11: Cooling water out

برای روشن شدن این نوشته به مثال زیر توجه کنید که از سایت دیگری برداشت شده است



استخراج مداوم به وسیله سوکسله

تئوری آزمایش:

اكثر دانه هاي روغني حاوي 12 تا 65 درصد روغن ميباشند و با توجه به درصد روغن يكي از دو روش استخراج: 1- استخراج بوسيله پرس و يا 2- استخراج به وسيله حلال و يا از هر دو روش استفاده مي شود. به اين ترتيب كه براي دانه هايي كه درصد روغن آنها تا حدود 20 درصد باشد فقط از روش استخراج با حلال استفاده مي شود در حاليكه براي دانه هاي پر روغن توسط پرس و سپس استخراج توسط حلال پيشنهاد ميشود.

مكانيزم فرايند استخراج روغن در حقيقت همان فرايند (Leaching) يا استخراج از درون جامد با مايع (حلال) مي باشد و بر اين اساس استوار است كه روغن تا زماني كه حلاليت حلال كه معمولا نرمال هگزان مي باشد به حد اشباع نرسيده باشد در آن حل شده و از خلل و فرج دانه هاي روغني خارج مي شود و زمانيكه حلاليت در هگزان به حد اشباع رسيد يك تعادل بين مايع خارج (ميسلا) و مايع داخل جامد (روغن و ميسلا) برقرار شده و به ميزاني كه مولكول روغن از دانه روغني پولك شده خارج مي شود به همان تعداد مولكول روغني وارد فاز جامد مي شود. دو روش كلي 1ـ غوطه وري كامل (Immersion) ، 2ـ تماس مداوم يا غوطه وري ناقص (Percolation) براي استخراج روغن استفاده مي شود. عواملي از قبيل درجه حرارت، مدت زمان استخراج ، ميزان حلال ، ميزان رطوبت دانه، شكل هندسي و اندازه ذرات پولك شده بر فرآيند استخراج تاثير مي گذارند

وسایل مورد نیاز: کاغذ صافی . ترازو . سوکسله . فلاسک . مبرد . سه پایه . چراغ بنسن و شیلنگ و توری سیمی و گیره

ترکیبات مورد نیاز: مغز گردو . پترولیم اتر

مراحل آزمایش:

1) مقدار 10 گرم مغز گردو به صورت خرد شده در می آوریم هرچه ذرات خردتر باشد بهتر است.

2) یک کاغذ صافی را به شکل یک لوله ی ته بسته در می آوریم قطر این لوله کاغذی باید طوری باشد که به راحتی وارد لوله سوکسله شود .

3) گردو هایی را که در مرحله ی یک آماده کرده ایم داخل لوله کاغذی ریخته به آرامی وارد سوکسله می کنیم . ( مراقب باشید که مغز گردوی خرد شده از داخل کاغذ خارج نشود.)

4) داخل فلاسک ته گرد 200 سی سی پترولیم اتر ریخته آن را به گیره می بندیم و چند تکه سنگ جوش نیز داخل فلاسک می اندازیم

5) در این مرحله سوکسله و مبرد را روی فلاسک نسب می کنیم .(توجه کنید مبرد باید قبل از نصب تست شده باشد که نشتی ندهد و شیلنگ های ورودی و خروجی آب نیز به آن وصل شده باشد.)

6) شیر آب را باز می کنیم تا آب درون مبرد جریان یابد .

7) در این مرحله یک توری سیمی زیر فلاسک گذاشته و چراغ بنسن را زیر آن روشن می کنیم .

8) وقتی که اولین قطره ی حلال تقطیر شده و از سر مبرد چکه کرد زمان را ثبت می کنیم (توجه داشته باشید که دستگاهی که نصب کرده اید کاملا عمودی باشد تا قطره های حلال دقیقا روی مواد درون کاغذ بریزد.)

9) استخراج را به مدت پنج ساعت ادامه می دهیم . (نکته : هر چه زمان استخراج بیشتر باشد روغن بیشتری استخراج می شود)

10) بعد از پنج ساعت حرارت را قطع کرده اجازه می دهیم سیستم کمی خنک شود و همه ی بخارات در مبرد سرد شده و به فاز مایع وارد شوند.

11) سپس ابتدا مبرد را برداشنه و سپس سوکسله را جدا می کنیم و در مرحله آخر فلاسک را از گیره جدا می کنیم ( نکته : اگر مقداری محلول درون سوکسله مانده آن ر به آرامی و با دقت طوری که خورده های گردو وارد آن نشود به فلاسک می ریزیم

12) محتویات فلاسک را به بشر انتقال داده و می گذاریم تا حلال تبخیر شود. بعد از این که حلال تبخیر شد جرم روغن استخراج شده راحساب کرده و درصد روغن را بدست می آوریم.

نکته 1) برای راحتی اندازه گیری وزن روغن بهتر است بشر خشک را قبل از ریختن محلول درون آن وزن کنیم و در مرحله ی آخر دو باره بشر و روغن را با هم توزین کرده وزن بشر را از آن کم کنیم وزن دقیق روغن بدست می آید.

نکته 2) در طول انجام آزمایش باید شیلنگ های مبرد را به شکل مناسب تنظیم کنیم و مراقب باشیم شیلیگ ها با طوری داغ تماس نداشته باشد زیرا باعث آب شدن شیلنگ می شود.

نکته 3) باید در تمام طول انجام آزمایش آب درون مبرد جریان داشته باشد در غیر این صورت بخارات محلول از سیستم خارج می شود.

نکته 4) اتصالات سمباده ای را قبل از بستن سیستم به مقدار خیلی کم چرب کنید تا در پایان کار برای جدا کردن اتصالات به مشکل برخورد نکنید.


Read more: http://normalite.ir/post/414#ixzz2BQUSndmo

آزمایش سنتز استانیلید(آسیلاسیون)

آمین های استیل دار شده آروماتیك به عنوان مسكن درد اهمیت ویژه ای دارند و در زمره داروهایی كه بدون نسخه پزشك خریداری و مورد استفاده قرار می گیرند. استانیلید ، فناستین و استامینوفن مسكن های ملایم و كاهش دهنده تب می باشند.


استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول آب اکسیژنه استفاده می شود.


استانیلید یا همانN –فنیل استامید دارای فرمول C6H5NHCOCH3 بوده و جزء دسته آمین های نوع دوم است. با وجود آنكه از این ماده در تهیه داروها استفاده می شود.


مصرف زیاد یا طولانی استانیلید سبب بیماری خونی بنام مت هموگلوبینمیا می شود. در این بیماری ، اتم آهن مركزی هموگلوبین از حالت آهن(II) به حالت آهن(III) تبدیل می شود و مت هموگلوبین می دهد. مت هموگلوبین نمی تواند حمل اكسیژن را در خون انجام دهد و نتیجه آن نوعی كم خونی است كه با كاهش هموگلوبین یا از دست رفتن سلول های قرمز همراه است.


از واكنش آمین با اسید انیدرید ، آمید تشكیل می شود. استیل دار شدن آمین از راه های متفاوتی انجام می شود كه عبارتند از واكنش آمین با استیك انیدرید ، استیل كلرید و یا استیك اسید گلاسیال. استفاده از استیك انیدرید برای سنتز آزمایشگاهی ارجحیت دارد. زیرا خلوص محصول و بازده آن مناسب است.


استیل دار کردن آنیلینبا استفاده از استیک انیدریددر محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدریدمیباشد.

اگر یک گروه OH به استانیلیداضافه شود استامینوفن تولید می شود.


روش کار


10 سی سی آنیلینرا به یک بشرحاوی محلولی از 9 سی سی HClغلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلینحل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.


محلولی از 17 گرم سدیم استاتدر 50 سی سی آب تهیه کنید.


به محلول آنیلیندر اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدریداضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشرحاوی محلول سدیم استاتاضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلیدجدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.


در صورتی که استانیلیدرنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حداقل آب داغ تبلور مجددنمائید.


راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید

Read more:سایت نرمالیته

تصعيد اسید بنزوئیک و کربن فعال

هدف آزمايش : تحقيق پيرامون عمل تصعيد كه يكي از روشهاي خالص سازي مي باشد.

مقدمه :

فرآيندي كه در آن جامد بدون عبور از مايع مستقيماً به بخار تبديل گردد تصعيد ناميده مي شود اين فرايند برگشت پذير است .

روش تصعيد را مي توان به جاي تبلور براي تخليص بعضي از جامدات به كار برد، در اين روش از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده مي شود و اين عمل از جهتي به تقطير ساده شباهت دارد . نمونه ناخالص در درجه حرارت پايين تر از نقطه ذوب آن گرم مي شود و مستقيماً از حالت جامد به صورت بخار در مي آيد و بعد بخار حاصل فوراً در سطح سردي به حالت جامد متراكم مي شود (متبلور مي شود). اين دو مرحله بدون مداخله حالت مايع صورت مي گيرد .

فشار بخار يك فرايند تصعيد : مولكولها در يك بخار حول محور خود در شبكه نوسان مي كنند توزيع انرژي جنبشي بين اين مولكولها نظير توزيع انرژي جنبشي بين مولكولهاي مايع و گاز است. در يك بلور انرژي از مولكولي به مولكول ديگر منتقل مي شود و از اين رو انرژي هيچ مولكولي ثابت نيست . مولكولهاي پر انرژي در سطح بلور مي توانند بر نيروهاي جاذبه بلور غلبه كرده به فاز بخار بگريزند .

تئوری آزمایش:

فرآیندی که در آن ، جامد بدون عبور از حالت مایع ، مستقیما به بخار تبدیل می‌گردد، تصعید نامیده می‌شود. این فرآیند برگشت پذیر است.

روش تصعید را میتوان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده میشود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم میشود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم میشود (متبلور میشود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت میگیرد. برای این که در این روش تخلیص به خوبی صورت گیرد باید دو اصل رعایت شود: (1) جسم باید فشار بخار نسبتا زیادی داشته باشد (2) فشار بخار ناخالصیها باید اختلاف زیادی با فشار بخار جسم اصلی داشته باشد (فشار کمتر بهتر است). چنانچه فشار بخار ناخالصی با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد، روش تصعید برای خالص سازی مناسب نخواهد بود زیرا بلورهای هر دو جسم در سطح سرد تشکیل میشوند.

به طور کلی روش تصعید اختصاص به موادی دارد که تقریبا قطبی نیستند و ساختمان نسبتا متقارنی دارند. در چنین شرایطی نیروی بین بلورها کمتر است و فشار بخار زیادتر است. شدت نیروی جاذبه ای که بین مولکولهای جسم جامد وجود دارد سهولت گریز مولکولها را از فاز جامد به فاز بخار تعیین میکند.

روش آزمایش

- مقداری نفتالین ناخالص را بر روی شیشه ساعت ریخته،

- انتهای یک قیف شیشه ای تمیز را مسدود ( با کاغذ یا پنبه ) و با دقت وزن می کنیم.

- قیف را روی شیشه ساعت حاوی نفتالین برگردانده طوری که هیچ منفذی به بیرون نداشته باشد.

- مجموع قیف و شیشه ساعت را به ملایمت گرم می کنیم؛ بهتر است براي گرم كردن از حمام بخار استفاده شود. چنانچه حمام بخار در دسترس نبود، بشري را كه قطر دهانه آن متناسب با قطر شيشه ساعت باشد تا دو سوم حجم از آب پر كنيد و شيشه ساعت و قيف را روي آن بگذاريد و آب را به ملايمت گرم كنيد. ( 30 الی 45 دقیقه آنرا به همان حال بگذارید )

- طی این مدت در اثر حرارت نفتالین تصعید شده و روی قیف سرد متراکم می شود.

- اجازه می دهیم سیستم کمی سرد شود. حال قیف را توزین کرده و وزن بلورها را گزارش می کنیم :

کربن

تاریخچـــــه

کربن ( واژه لاتین carbo به معنی ذغال چوب) با عدد اتمی 6 وعدد جرمی12.0107 در دوران ماقبل تاریخ کشف شد و برای مردم باستان که آنرا از سوختن مواد آلی در اکسیژن ضعیف تولید می کردند ، آشنا بود.( تولید ذغال چوب).مدت طولانی است که الماس بعنوان ماده ای زیبا و کمیاب به حساب می آید. فولرن ،آخرین آلوتروپ شناخته شده کربن در دهه 80 بعنوان محصولات جانبی آزمایشات پرتو مولکولی کشف شدند.

اشکال مختلف کربن

تاکنون چهار شکل مختلف از کربن شناخته شده است: غیر متبلور(آمورف) ، گرافیت ، الماس و فولرن .
کربن در نوع غیر بلورین آن اساسا گرافیت است اما بصورت ساختارهای بزرگ بلورین وجود ندارد.این شکل کربن ، بیشتر بصورت پودر است که بخش اصلی موادی مثل ذغال چوب و سیاهی چراغ ( دوده ) را تشکیل می دهد.
در فشار معمولی کربن به شکل گرافیت در می آید که در آن هر اتم با سه اتم دیگر بصورت حلقه های شش وجهی- درست مثل هدروکربنهای مطر - به هم متصل شده اند. هردو گونه شناخته شده از گرافیت ، آلفا (شش ضلعی ) و بتا ( منشور شش وجهی که سطوح آن لوزی است) خصوصیات فیزیکی مشابه دارند تنها تفاوت آنها در ساختار بلوری آنها می باشد.گرافیتهای طبیعی شامل بیش از 30% نوع بتا هستند در حالیکه گرافیتهای مصنوعی تنها حاوی نوع آلفا می باشند.نوع آلفا از طریق پردازش مکانیکی می تواند به بتا تبدیل شود و نوع بتا نیز براثر حرارت بالای 1000 درجه سانتیگراد دوباره بصورت آلفا بر می گردد.
گرافیت به سبب پراکندگی ابر pi هادی الکتریسیته است. این ماده نرم بوده و ورقه های آن که اغلب بوسیله اتمهای دیگر تفکیک شده اند ، تنها بوسیله نیروهای وان در والس به هم چسبیده اند به گونه ایکه به راحتی یکدیگر را کنار می زنند.
در فشارهای خیلی بالا آلوتروپ کربن به صورت الماس در می آید که در آن هر اتم با چهار اتم دیگر پیوند دارد.الماس ساختار مکعبی همانند سیلیکن و جرمانیم دارد.

ویژگیهای قابل توجه
کربن به دلایل زیادی قابل توجه است. اشکال مختلف آن شامل یکی از نرم ترین ( گرافیت ) و یکی از سخت ترین ( الماس) موادر شناخته شده توسط انسان می باشد. بعلاوه کربن میل زیادی به پیوند با اتمهای کوچک دیگر از جمله اتمهای دیگر کربن ، داشته و اندازه بسیار کوچک آن امکان پیوندهای متعدد را بوجود می آورد. این خصوصیات باعث شکل گیری ده میلیون ترکیبات کربنی شده است .ترکیبات کربن زیر بنای حیات را در زمین می سازند و چرخه کربن – نیتروژن قسمتی از انرژی تولید شده توسط خورشید و ستارگان دیگر را تامین می کند.
کربن در اثر انفجار بزرگ( Big Bang) حاصل نشده ، چون این عنصر برای تولید نیاز به یک برخورد سه مرحله ای ذرات آلفا ( هسته اتم هلیم) دارد. جهان در ابتدا گسترش یافت و به چنان به سرعت سرد شد که امکان تولید آن غیر ممکن بود. به هر حال ، کربن درون ستارگانی که در رده افقی نمودار H-R قرار دارند ، یعنی جائی که ستارگان هسته هلیم را با فرایند سه گانه آلفا به کربن تبدیل می کنند ، تولید شد.

کاربردهـــــــــا
کربن بخش بسیار مهمی در تمامی موجودات زنده است و تا آنجا که می دانیم بدون این عنصر زندگی وجود نخواهد داشت( به برتر پنداری کربن مراجعه کنید).عمده ترین کاربرد اقتصادی کربن ، فرم هیدروکربنها می باشد که قابل توجه ترین آنها سوختهای فسیلی ، گاز متان و نفت خام است.نفت خام در صنایع پتروشیمی برای تولید محصولات زیادی از جمله مهمترین آنها بنزین ، گازوئیل و نفت سفید بکار می رود که از طریق فرآیند تقطیر در پالایشگاهها بدست می آیند. از نفت خام مواد اولیه بسیاری از مواد مصنوعی ، که بسیاری از آنها در مجموع پلاستیک نامیده می شوند ، شکل می گیرد.

سایر کاربردها
1)ایزوتوپ C-14 که در 27 فوریه 1930 کشف شد در سن یابی کربن پرتوزا مورد استفاده است.

2)گرافیت در ترکیب با خاک رس بعنوان مغز مداد بکار می رود.

3)الماس جهت تزئین ونیز در مته ها و سایر کاربردهایی که سختی آن مورد استفاده است کاربرد د ارد.

4)برای تولید فولاد، به آهن کربن اضافه می کنند.

کربن در میله کنترل در رآکتورهای اتمی بکار می رود.

5)گرافیت به شکل پودر و سفت شده بعنوان ذغال چوب برای پخت غذا ،در آثار هنری و موارد دیگر مورد استفاده قرار می گیرد.

6)قرصهای ذغال چوب در پزشکی که به صورت قرص یا پودر وجود دارند برای جذب سم از دستگاه گوارشی مورد استفاده اند.

خصوصیات ساختمانی و شیمیایی فولرن به شکل ریزتیوب کربن ، کاربردهای بالقوه امیدوار کننده ای در رشته در حال شکل گیری نانوتکنولوژی دارد.



بنزوئیک اسید

بنزوئیک اسید C6H5COOH, یک جامد کریستالی بیرنگ و ساده ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک می باشد. نام آن از صمغ بنزوئین گرفته شده که برای مدت طولانی، تنها منبع بنزوئیک اسید بوده است. این اسید ضعیف و مشتقات آن به عنوان نگهدارنده ی غذاها و جلوگیری از فساد آنها مورد استفاده قرار می گیرند. بنزوئیک اسید یک پیش ماده ی مهم برای سنتز بسیاری از مواد آلی دیگر به شمار می رود.


مواد مورد نیاز:

1- بشر

2- هیتر

3- شیشه ساعت

4- قیف

5- پنبه

6- ورق کاغذ



شرح آزمايش :

ابتدا 5/گرم کربن فعال و 1گرم بنزوئيك اسيد خالص را در وسط یک شيشه ساعت مي ريزيم و آنها را با هم مخلوط می کنیم. بعد يك قيف ساده كه يك طرف آن را با پنبه مسدود کرده ایم را به صورت وارونه روي مواد داخل شیشه ساعت قرار مي دهيم.سپس یک بشر کوچک را در آن آب ریخته ایم میاوریم و آن را بالای هیتر قرار میدهیم و شيشه ساعت را روی دهانه ی بشر قرار میدهیم به ملايمت حرارت مي دهيم و حدود 15دقیقه بعد از جوش آمدن آب صبر میکنیم در این زمان مشاهده مي كنيم كه ماده جامد شروع به تغيير حالت از جامد به گاز مي كند و به جدار قيف مي چسبد .حال قيف را به آرامی از روی شیشه ساعت بر میداریم به گونه ای که باد یا حتی نفسمان به آن نخورد(زیرا در این صورت ذرات ریز کریستال را باد میبرد) و آن را بر روی یک ورقه کاغذ میریزیم(در این حالت شاهد ذرات کریستالی تشکیل شده از تصعید هستیم.این عمل را دو بار دیگر انجام میدهیم.

نتيجه گيري :



ما از اين آزمايش نتيجه مي گيريم كه همه مواد جامد قابليت تصعيد شدن را ندارند و فقط موادي كه نقطه ذوب و جوش آنها به هم خيلي نزديك است مي توانند تصعيد شوند و همچنين نتيجه مي گيريم كه فرايند تصعيد يك فرايند برگشت پذير است.

آزمایش تهیه بوریک اسید

هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد.
اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بورات ها و يا هيدروليز هاليد های بور با هيبريداسيون sp2 به دست می آيد. اين اسيد به صورت بلور های سفيد سوزنی شکل است که در آن واحد های B(OH)3از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و لايه های نامحدودی (با فاصله 3.18Å) با تقارن تقريباً شش ضلعی تشکيل میدهند. این امر سهولت متورق شدن بلور ها را توجیه می کند.

B2O3 یک اکسید اسیدی است. زیرا اغلب اکسید نافلزات با آب واکنش می دهند و اکسی اسید تولید می کنند:

B2O3 + H2O → H3BO3

اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی و ضعیف است و به عنوان پروتون دهنده عمل نمی کند بلکه به عنوان اسید لوییس (پذیرنده یون هیدروکسید) عمل می کند.

B(OH)3 + H2O ↔ B(OH)4- + H+ (aq) pk = 9.25

B(OH)4- در غلظت های کمتر از M 025/0 فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)3و B(OH)4-وجود دارند ولی در غلظت های بالاتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pH مويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است.

3 B(OH)3→ B3O3(OH)4- + H+ + 2 H2O pk = 6.84

در محلول های مختلف اسيد بوريک و بورات ها بسپار هايی مانند B3O3(OH)4-را طبق معادله زير می دهند.

2 B(OH)3 + B(OH)4- ↔ B3O3(OH)4- + 3H2O pk = 110

به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بورات های متبلور مانند 2B2O3 و
Cs 2O محرز است.

از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشان دار شده با اکسیژن - 18و بورات ها انجام می شود، می توان
نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيب ها با پلی اولها مانند گليسرول و α -
هيدروکسی کربوکسيليک اسيد ها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده، قدرت اسيدی اسيد بوريک
افزايش يافته و اندازه گيری مستقيم آن با سود (NaOH) امکان پذير می شود. گلیسرول یک ماده کمپلکس
دهنده که اگر غلظت آن را کمتر کنیم تعداد کمپلکس های پایدار کمتر می شود و در نتیجه قدرت اسیدی
بوریک اسید کمتر افزایش می یابد در نتیجه با حجم کمتری از سدیم هیدروکسید (NaOH) تیتر می شود.


بورات ها مشتق از سه اسید می شوند. اسید اورتوبوریک (H3BO3) اسید پیروبوریک(H2B4O7) اسید
متابوریک (HBO2).
در اثر گرما در 100 تا 140 درجه سلسیوس اسيد بوريک به ترتیب به صورت زير تجزيه می گردد و در حرارت
های بالاتر B2O3 بدست می آید:

H3BO3 ↔ HBO2 ↔H2B4O7 ↔ B2O3

وسايل مورد نياز:
قيف بوخنر، لوله آزمايش، کاغذ صافی، نوار کاغذ يونيورسال، اسپاتول، ميله چينی يا شيشه ای، بشر250
ميلی ليتری، کريستاليزور

مواد مورد نياز:
بوراکس، اسيد کلريدريک 25% ، اسيد سولفوريک غليظ، پودر منيزيم يا نوار منيزيم، معرف تورنسل، محلول
نيترات نقره، متيل الکل، محلول سولفات مس، محلول سولفات آلومينيم

روش کار :

1) 12 گرم بوراکس را در ml 25آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک 25% خنثی کنيد
. محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد. اسيد بوريک را بر
روی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد، تغليظ نمائيد.

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 4B(OH)3 (s) + 2NaCl

2) در یک بشر کوچک مقدار 1.8 گرم بوراکس را در 4 میلی لیتر آب جوش حل کرده و به آن 2 میلی لیتر
اسید سولفوریک 3 مولار می افزاییم. مخلوط را به هم زده و در تشتک آب یخ قرار می دهیم. رسوب را صاف
کرده و خشک می کنیم.

Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → 4B(OH)3 (s) + Na2SO4

شناسايی
1- مقداری از بلور های اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد.
سپس به داخل يکی از لوله آزمايش ها 5-3 قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را
مشاهده نمائيد. تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش دیگر به مدت چند ثانيه نگهداريد. رنگ آن
را با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH اسيد بوريک را حدس بزنيد.

2- ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد
و مجدداً روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد.

3 - چند عدد از بلور بوراکس، Na2B4O7 را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 6-5 قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای
خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد. نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH3)3 و همچنين
رنگ شعله را مشاهده کنيد.

4- چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد. در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره،
در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد. به رنگ رسوب ها توجه کنيد.
رسوب های حاصل به ترتيب متابورات نقره، نمک مس Cu(OH)BO2 و هيدروکسيد آلومينيم است.


سنجش اسید بوریک
0.5 گرم اسد بوریک را وزن کرده در بالون ژوژه با آب مقطر به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم. 10 سی سی برداشته و 30 سی سی گلیسیرین 1 مولار به آن اضافه کنید و با سود 0.1 نرمال تیتر نمایید.

نو بلور کردن

هدف:1_ آشنایی با خالص سازی ترکیبات آلی سنتز شده 2_ خالص سازی ترکیبات آلی از منابعی که آن ها را استخراج می کنیم .
خلوص خوب : خلوص در حدود 98%_99% ؛ به عنوان مثال ماده ای داریم که می خواهیم خلوصش را از 95% به 98% برسانیم، اما با نوبلور کردن نمی شود ماده را از خلوص 80% به98% رساند. درواقع در مواردی کاربرد دارد که ماده خلوصش نسبتا پایین است نه خیلی پایین.

نوبلورکردن : عبارت از علمی است که در آن جامد را در حلال مناسب گرم حل می کنیم سپس حلال را میگذاریم تا به دمای پایین برسد البته حلال باید گرم باشد .

سعی می کنیم حلالی را انتخاب کنیم که ناخالصی ها تا حد امکان در آن حل نشود.
انتخاب حلال مناسب خیلی مهم است در تعیین راندمان نوبلور کردن
خصوصیت های حلال مناسب:
1_ ماده ی جامد داخل حلال مناسب گرم شده به خوبی حل شود .
2_ نقطه ی جوش حلال پایین تر از نقطه ی ذوب جامد حل شده باشد .
مثال:

اگر نقطه ی ذوب جامد A پایین تر از مایع B باشد آنگاه در حین حرارات دادن قبل از جوش B به نقطه ی ذوب A خواهیم رسید و ماده تخریب خواهد شد.
3_ حلال در پایان نوبلور کردن به آسانی قابل جدا کردن باشد .
4_ حلال ارزان باشد ، سمی نباشد و آتش گیر هم نباشد .
5_ ناخالصی های موجود در کنار ماده ی جامد اصلی در حلال گرم شده اصلا حل نشود .

ماهیت ناخالصی ها :
1_ محلول: آیا ناخالصی ها را می توانیم با مواد دیگر جذب کنیم ، دنبال موادی که خاصیت جذب دارند می گردیم که واکنش نداشته باشند ، اما اگر داشته باشند باعث افزایش ناخالصی و کاهش راندمان می شوند .
2_ نامحلول: کافی است از صافی بگذرانیم .

در انتخاب حلال مناسب از ذوج حلال ها هم استفاده می شود .
قطبیت حلال ها از ثابت دی الکتریک تعریف می شود . هر چه ثابت دی الکتریک بیشتر، قطبیت بیشتر.



آب با هگزان مخلوط نمی شود ، متان با استون میشود .
استفاده از تست حلالیت :
برای آن معمولا 4 ظرف کوچک بر می داریم ، در آن ها از حلال های مختلفی استفاده می کنیم ، گاهی اوقات با یک بار آزمایش به نتیجه می رسیم ، اما گاهی می بینیم که جسم جامد در هر چهار حلال حل شده است که در این موارد از حلال های مخلوطی مثل آب و متانول و ... استفاده می کنیم .

زغال فعال شده : هر ماده ای که در طبیعت هست و حاوی کربن است مثل چوب ، طی یک سری پروسه ها به یک زغال فعال شده تبدیل می شود .
چوب----می سوزانیم-----> زغال معمولی ----فعالش می کنیم----> زغال یا کربن فعال شده
(زغال بوی مواد غذایی را می گیرد و به عنوان بو گیر جذب سطحی می کند)
مساحت 1 گرم زغال فعال شده 500 متر مربع می باشد .
اگر زغال فعال شده را بیشتر بریزیم امکان دارد که مقداری از مواد محلول را به خود جذب کند .
تعداد مولکول هایی که ناخالص محلول هستند خیلی کم است پس زغال به سمت ذرات نامحلول رفته و آن ها را هم جذب می کند .
نکته : باید سعی کنیم که جسم جامد و حلال در هم ادغام شوند . که معمولا به دو شرط اکتفا می کنند :1_ جامد از بین نرود 2_ مطمئن هستیم که ماده ی جامد اصلی در داخل حلال حل شده است .

مکانیسم : در حین این که عمل نو بلور کردن اتفاق می افتد گرما آزاد می شود یعنی گرمازا است


به محض این که در اثر تشکیل بلور گرما آزاد شد مقداری از محلول تبخیر می شود و محلول به یک محلول اشباع تبدیل می شود .

می توانیم آن را داخل یخ بگزاریم تا به سرعت سرد شود اما مشکل آن این است که بلورها قسمت اعظمشان به صورت رسوب تشکیل خواهند شد .
رسوب: هر ماده ی جامدی که بی شکل باشد .
دلیل این که می خواهیم بلور های یک شکل بدست آوریم این است که یکی از وسایل شناسایی بلور ها شکل ظاهری آن ها است .
مواد دارویی بسیار پیچیده را هم از این طریق بدست می آورند .

مراحل آزمایش:
مرحله ی اول : حل کردن جامد داخل حلال
مرحله ی دوم : صاف کردن محلول از ناخالصی هایش ، می توانیم از زغال فعال شده استفاده کنیم که باید به صورت گرم باشد ، از قیف و صافی برای جدا کردن استفاده می کنیم .
مرحله ی سوم : سرد کردن محلول، که باید آهسته باشد .
مرحله ی چهارم : جدا کردن محلول مادر از بلور های ماده ی جامد ، در کنارش رسوب هم تشکیل می شود .
مرحله ی پنجم: خشک کردن ماده ی جامد .

سوالات مطرح :
دلیل شستن ارلن چیست ؟ از بین بردن ناخالصی های موجود در ارلن .
اگر زغال فعال شده را در حالت جوش بریزیم مایع سر ریز می شود چرا؟ چنانچه مایع ها تا بالاتر از نقطه ی جوششان حرارت داده شوند ممکن است عمل جوش با تاخیر صورت گیرد ، که در صورت بر طرف شدن عامل تاخیر جوش مایع با حالت انفجاری شروع به جوشیدن می کند . در اغلب موارد این عامل مهم خطر را می توان با اضافه کردن سنگهای جوش (تکه های کوچک صیقل نشده سفال یا امثال آن ) از بین برد .
اگر سرعت صاف کردن محلول مادر کند باشد چه اتفاقی می افتد ؟ بلور در صافی تشکیل می شود .
چرا تشکیل بلور های مجدد دیر اتفاق می افتد ؟ چون تشکیل هسته ی اولیه ی بلور دیر اتفاق می افتد و از طرفی فوق اشباع شدن دیر اتفاق می افتد و همچنین اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد.
چرا باید حلال را نه کم و نه زیاد ریخت؟ اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد و اگر حلال کم باشد مقداری از جامد اصلی ، اصلا حل نمی شود

اندازه گیری نقطه ی ذوب ترکیبات آلی

هدف: برای دو هدف مختلف می توان از آن استفاده کرد 1_ شناسایی 2_ تعیین خلوص ترکیبات آلی .
وقتی ماده ناشناخته است مهمترین کار: تعیین ثابت های فیزیکی (خصوصیت های فیزیکی) ترکیب آلی است ؛ مهمترین ثابت های فیزیکی عبارتند از :
رنگ ماده، بو، شکل بلور ها، نقطه ی ذوب، نقطه ی جوش، نقطه ی تصعید، ضریب انکسار نور، طیف IR ، طیف NMR، طیفUV، طیف سنجی جرمی، آنالیز عنصری .
در اثر وجود ناخالصی رنگ بلور ها تغییر می کند ، شکل بلور ها هم این گونه است .
نقطه ی ذوب: دمای نقطه ای را به ما می دهد که در آن از فاز جامد به مایع می رویم به شرطی که در انتقال از جامد به مایع در فشار استاندارد محیط با 1 اتمسفر صورت بگیرد .
تعریف دوم و صحیح تر : عبارت از دمایی است که در آن دما فاز جامد و مایع به حالت تعادل می رسد .

توضیح شکل : فرض می کنیم 100 تا مولکول A داریم، به محض افزایش دمابه لحظه ای خواهیم رسید که نیرو های جاذبه ی بین مولکولی A بر همدیگر غلبه کرده و ماده ی جامد از شبکه ی کریستالی خود خارج می شود واتم ها روی همدیگر میلغزندو ما ده از حالت جامد وارد حالت مایع خواهد شد .Tm نقطه ی ذوب A در آن حالت جامد و مایع A برابر خواهند بود و تعادل برقرار خواهد شد بین جامد و مایع ، Tm1 نقطه ی ذوب ابتدایی A هنوز تعادل برقرار نشده است ، Tm2 نقطه ی نهایی تمامی ماده به مایع تبدیل شده است .
قابل توجه است که رطوبت نیز مانند ناخالصی عمل کرده و در خصوصیت های فیزیکی ماده تغییر ایجاد می کند .
ناخالصی ها دو ماهیت دارند که یا محلول اند یا نامحلول، ناخالصی محلول روی نقطه ی ذوب تاثیر منفی خواهد داشت چون میزان محلول را زیاد می کند در صورتی که اگر ناخالصی نامحلول باشد با افزایش دما نمی تواند وارد فاز مایع شود بنابر این هیچ تاثیری نمی گذارد.
مثال :سولفات کلسیم در نقطه ی ذوب استانلید تاثیر نمی گذارد،
کلرور سدیم در فاز مایع است و در نقطهی ذوب استانلید تاثیر می گذارد .
بنابراین: آن موادی به عنوان ناخالصی محلول عمل می کنند که یک خاصیت یونیزاسیون در آن ها وجود داشته باشد.
رطوبت تاثیر منفی می گذارد .
برای یک ماده ی خالص حداکثر اختلاف دمایی که بین Tm1 و Tm2 خواهیم دید بین 0.5 تا 1 درجه خواهد بود اما برای ماده ای که ناخالصی دارد این اختلاف دما بین 5 تا 10 درجه می تواند باشد و هر چه ناخالصی بیشتر باشد اختلاف دما بین نقطه ی ذوب ابتدایی و انتهایی بیشتر خواهد بود .
نحوه ی تشخیص نقطه ی ذوب: اگر ماده جمع شود ( کم شود ) و یا گاهی شبنم مانند هایی در محلول ایجاد می شود که همیشه نشان دهنده ی نقطه ی ذئب ابتدایی است ، اگر محلول شفاف شد به نقطه ی ذوب نهایی رسیده ایم و همه ی جامد ها به مایع تبدیل شده است .

اندازه گیری نقطه ی ذوب مخلوط چند ماده :


اتکتیک: نقطه یذوب چند ترکیب که باهم ترکیب شده اند.
فرض کنید دو ماده داریم :A با نقطه ی ذئب 118 درجه و B با نقطه ی ذوب 90 درجه وقتی آنها را با هم مخلوط می کنیم دو امکان وجود دارد:1_ تشکیل مخلوط اتکتیک می دهند : نقطه ی ذوب حاصل خیلی پایین تر از مواد اولیه است مثلا 60 درجه 2_ تشکیل مخلوط اتکتیک نمی دهند : در این صورت B به صورت ناخالصی روی A عمل می کند و نقطه ی ذوب A را حداکثر 20 درجه کم میکند مثلا مخلوط حاصل دارای نقطه ی ذوبی برابر 108 درجه خواهد شد .
شاخصه ی نقطه ی اتکتیک این است که نقطه ی ذوب مخلوط حاصل بسیار پایین تر از نقطه ی ذوب مواد اولیه است

نکته : در این نقطه فاز جامد A و B را داریم که با مایع های خود در تعادل اند(شباهتی با نقطه ی ذوب دارد) .
از نقطه ی اتکتیک در صنعت برای تهیه ی آلیاژ های مختلف استفاده می شود بدین صورت که دو فلز را ذوب می کنند و اگر آن دو به یک نقطه ی اتکتیک رسیدند بنابر این می توان از آن ها آلیاژ تهیه کرد
آلیاژها: ترکیبی از چند فلز با نسبت های مختلف که در تهیه ی آن ها از نقطه ی اتکتیک استفاده می شود
نقطه ی اتکتیک فقط در مورد فلزات نیست در بعضی مواقع مواد آلی در کنار آب (رطوبت ) نقطه ی اتکتیک تشکیل داده و نقطه ی ذوب بسیار پایین خواهد آمد .
اندازه گیری نقطه ی ذوب در آزمایشگاه ها با استفاده از لوله ی مویین است .

سوالات مطرح :
چه عواملی در نقطه ی ذوب تاثیر می گذارد ؟ شکل بلور ها ، اندازه ی بلور ها، مقدار بلور ها، فشرده بودن بلور ها .
چرا در نزدیکی Tm1 باید دما را کنترل کنیم ؟ باید کنترل کنیم تا بتوانیم نقطه ی ذوب را اندازه گیری کنیم
نقطه ی اتکتیک چه ویژگی هایی دارد؟ در بالا توضیح داده شد .

تقطیر جز به جز :

هدف :
1_ برای خارج کردن یک معرفه ی شیمیایی که به شکل مایع است
2_ برای جدا کردن حلال از ماده ی جامد
3_ خالص سازی یک ترکیب آلی
4_ شناسایی ترکیبات آلی : یک ترکیب آلی داریم که با چند ترکیب دیگر مخلوط شده است ، برای شناسایی آن می شود از تقطیر استفاده کرد ، با تقطیر ماده ی اول می توان به نقطه ی جوش آن رسد و از روی آن که یک ثابت فیزیکی است مثل نقطه ی ذوب می توان اقدام به شناسایی ماده ی آلی دست زد ، البته این زمانی امکان دارد که اختلاف زیادی بین نقطه ی جوش های ترکیبات وجود داشته باشد .
اولین فاکتوری که در عمل تقطیر بدست می آید تعیین نقطه ی جوش است .
نقطه ی جوش : وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شود مایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطه ی جوش مایع خواهد بود .



توضیح شکل: A مایع است وقتی آن را حرارت می دهیم مولکول هایی که در فاز مایع هستند به آهستگی وارد فاز بخار می شوند .

تعریف دیگر نقطه ی جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابر شد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
یکی از عواملی که در تعیین نقطه ی جوش اثر دارد اعمال حرارت مناسب است .
در تقطیر از سنگ جوش استفاده می کنند، با آن می توان جوشیدن مایع را تنظیم کرد (میزان تشکیل بخارات با مبزان مایع به تعادل می رسد ) از آن برای رسیدن به نقطه ی جوش ماده می توان استفاده کرد ، جنسش از نوع کربنات کلسیم یا کاربید کلسیم می باشد ، داخل آن حفره هایی وجود دارد ، یعنی متخلخل است ، داخل حفره ها با هوا پر شده است ؛ وقتی سنگ جوش درون مایع است و مایع شروع به جوشیدن می کند حباب های هوا از سنگ خارج می شود و به جای آن بخار مایع داخل می شود بعد از مدتی تبدیل به مایع می شود (نحوه ی تنظیم بخارات مایع ) سنگ جوش ها یک بار مصرف اند ، (( اگر میزان بخارات زیاد شود میزان تقطیر هم افزایش پیدا می کند و نقطه ی جوش صحیح بدست نمی آید )).
عوامل مهم در تقطیر : سنگ جوش ، کنترل حرارت



اگر ماده ای مثل آب داشته باشیم که مقداری ناخالصی داردو آن را تقطیر کنیم منحنی بالا بدست می آید ( یک مایع داریم ) بعد از مدتی که دما ثابت شد و به نقطه ی جوش آب رسیدیم در یک آن دما بلافاصله پایین می آید که در آن لحظه باید تقطیر را قطع کنیم در غیر این صورت ناخالصی ها یی که در کنار آب وجود دارد وارد آب تقطیر شده می شود و دیگر آب بدست آمده ی ما مقطر نخواهد بود .
در تقطیر ساده یک مایع و جدا کردنش از ناخالصی ها نباید تا انتها عمل تقطیر را ادامه داد و تا جایی تقطیر را انجام می دهیم که نقطه ی جوش ثابت است .


اما تقطیر مایعی که چند جز دارد :

مخلوط مایعات دو نوع اند 1_ ایده آل 2_ غیر ایده آل
مخلوط های ایده آل :




اگر A و B را باهم مخلوط کنیم و ایده آل باشند از دو قانون تبعیت خواهند کرد 1_ قانون دالتون Pt = PA + PB و 2_ قانون رائول : PB = P*B . XB و PA = P*A . XA

حالت دوم :A + B ----------> تشکیل مخلوط غیر ایده آل

نقطه ی هم جوش آزوتروپ : نقطه ای که دو ماده ی A و B باهم می جوشند و تبخیر می شوند .



مثال : آب و بوتیل استات داراینقطه ی جوش به ترتیب 95 درجه و 126 درجه می باشد ( در آزمایش یک محدوده ی دمایی بدست می آید ) ، آب با بوتیل استات تشکیل دو فاز می دهد و قابلیت اختلاط ندارند ، آب و الکل با هم به هر نسبتی ترکیب می شوند نقطه ی آزوتروپ پایین تر از نقطه ی جوش آب و الکل خواهد بود .
نقطه ی آزوتروپ مثل نقطه ی جوش عمل می کند مهمترین مسئله سرعت تقطیر است که باید کنترل شده باشد، اگر تعداد قطرات کم باشد باید حرارت را بیشتر کنیم ، اگر در ترمومتر دما پایین آمد یعنی بخارات کم شده و سرعت تقطیر کاهش پیدا کرده است .
اگر در مرحله ی اول به نسبت 1:3 آب و بوتیل استات را باهم مخل.ط کرده باشیم و در هنگام تقطیر دما به نزدیکی نقطه ی جوش آب برسدنسبت آن ها عکس خواهد شد .

روش تقطیر ساده : فقط در مورد موادی مورد استفاده است که اختلاف نقطه ی جوش آن ها 80 تا 100 باشد ؛ زیاد استفاده نمی شود .
روش تقطیر با بخار آب : فقط در مورد موادی بکار می رود که 1_ قابلیت اختلاط با آب را نداشته باشند ، مثل بوتیل استات یا بنزن 2_ وزم مولکولیش خیلی بیشتر از آب باشد 3_ حتما تشکیل آزوتروپ بین آن ها موجود باشد .
بیشتر در صنایع در روغن کشی از دانه های روغن استفاده می شود ، در اسانس گیری از گیاهان مورد استفاده می شود ، اسانس ها ترکیبات آروماتیک هستند .
روش تقطیر نوبتی : هیچ محدودیتی برای استفاده اش وجود ندارد ، می توان موادی را که اختلاف نقطه ی جوش خیلی کمی باهم دارند را هم جدا کرد ، از ستون تقطیر استفاده می شود ستون تقطیر قسمت اصلی تقطیر نوبتیرا تشکیل می دهد .
تقطیر در فشار کم : با پمپ خلا فشار داخل بالون تقطیر را کاهش میدهند در این حین نقطه ی جوش مایع هم کاهش میابد



نمودار برای ماده ای مثل استون می باشد ، استون در دمای 60 _ 61 درجه می جوشد .

فشار با دمای جوش رابطه ی مستقیم دارد اگر فشار را کم کنیم نقطه ی جوش هم کم خواهد شد .
جمع بندی روش های تقطیر:
دو مورد سوم و چهارم زیاد در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرد .
روش اول ساده : بیشتر در تعیین نقطه ی جوش مواد مورد استفاده قرار می گیرد .
روش دوم با بخار آب : بیشتر برای خالص تر کردن ماده ای که قابلیت اختلاط با آب را ندارد مورد استفاده قرار می گیرد .

سوالات مطرح :
جرا نباید تا انتها عمل تقطیر را انجام داد؟ چون ناخالصی ها وارد ماده ی مورد نظر می شود و خلوص ماده ی تقطیر شده با اولی هیچ تفاوتی نخواهد کرد
ترمومتر داخل بخارات قرار می گیرد چرا داخل مایع قرار نمی گیرد ؟ چون فقط دمای یک ماده مد نظر است
اگر مایع را بجوش بیاوریم بعد سنگ جوش را اضافه کنیم آیا تقطیر انجام خواهد یافت یا نه؟ احتمال انفجار وجود دارد

تقطیر نوبتی

هدف :
1_ جدا کردن ترکیبات آلی مایع که اختلاف اختلاف نقطه ی جوش آن ها خیلی کم باشد، حتی دو درجه
2_ برای جدا کردن مخلوط هایی که با هم تشکیل مخلوط ایده آل را بدهند (آزوتروپ نداشته باشند)
3_ ترکیبات آلی مایع شکل را با خلوص بیشتری تهیه کنیم.

در این آزمایش ستون تقطیر ویگروز مورد استفاده قرار می گیرد .

کارایی ستون تقطیر دربالا بردن راندمان تقطیر :
1_ طول ستون تقطیر ، هر چه طول بیشتر کارایی هم بیشتر یا به عبارتی تقطیر هم بهتر صورت می گیرد ( رابطه ی مستقیم دارد )
2_ ساختار داخلی ستون تقطیر
3_ جنس ، (هدایت گرمایی ) اگر به جای شیشه فلز ( آلیاژ) باشد بهتر است چون فلزات در مقابل شیشه هدایت گرمایی بهتری دارند ، به همان میزان که هدایت گرمایی بالا رود کارایی افزایش پیدا می کند
4_ افزایش سطح تماس مایع و بخار باعث افزایش کارایی می شود
5 طول ستون فرضی : کاهش ستون فرضی باعث افزایش کارایی می شود،
با افزایش تعداد تشکک های فرضی به شرطی که طول ستون ثابت باشد راندمان تقطیر افزایش میابد
مثال: اگر مخلوطی از A و B داشته باشیم که :
دما ......تعداد تشکک ها....... اندازه ی ستون
100 ............2 .......................1m
30_50 ........5 .......................1m
15_20 .......10 ......................1m
5_10 ........50 ......................1m
2_5 ........100 ......................1m

ستون تقطیر = طول ستون/ تعداد تشکک ها

عواملی که در راندمان تقطیر تاثیر می گزارد :
1_ سرعت تقطیر (پایین باشد بهتر است )
2_ اعمال حرارت به آهستگی صورت گیرد ، اگر دما ار بالاتر ببریم می توانیم از نقطه ی جوش ماده ی فرار تر به نقطه ی جوش ماده ی کم فرار تر برسیم و نتوانیم ماده ی اول را با خلوص کم از بقیه جدا کنیم
3_ مقدار مایع برگشتی به داخل بالن تقطیر باید کمتر از مقدار مایع تقطیر شده باشد ، اگر این گونه نباشد یعنی حرارت زیاد است .
4_ مقدار مایع جمع شده در خاتمه ی تقطیر نوبتی در داخل تشتک های فرضی ، هر چه مایع کمتر جمع شده باشد نشان دهنده ی این است که راندمان تقطیر بهتر است .


TbA<








آب (96_95) و استون (62_ 60 ) تشکیل مخلوط ایده آل داده و نقطه ی جوش پایین خواهد آمد حدود 60_ 50 درجه ی سانتیگراد .
عواملی که در اندازه گیری تاثیر می گزارد : 1_ اعمال حرارت با سرعت زیاد ( حرارت باید آهسته باشد ) 2_ استفاده از سنگ جوش : چون تشکیل بخارات به سرعت اتفاق می افتد 3_ اندازه گیری سرعت تقطیر _ تعداد قطرات )

آنچه از سایت های دیگر در رابطه با موضوع تقطیر نوبتی گلچین شده است :
تقطیر نوبتی
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا درصنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
*تقطیر در مقیاس کم
*ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
*استفاده نامنظم از دستگاه
*تفکیک چند محصولی
*عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف

استخراج ترکیبات آلی

هدف :
1_ جدا سازی محصول اصلی یا محصول یا محصولات فرعی در یک واکنش شیمیایی :
در قدیم بهترین روش سنتز (که متنوع نبود ) در فاز مایع بود اما جدیدا در فاز جامد است و نیازمند استخراج است .
در فاز جامد از یک بستر پلیمری استفاده می کنیم ، ماده ای را که می خواهیم به بستر پلیمر متصل شود، به عنوان مثال A را به پلیمر متصل می کنیم بعد B را با آن واکنش می دهیم ، C و D ( محصولات ) چسبیده به پلیمر تشکیل می شوند ، وقتی پلیمر را می شوییم اگر A و B اضافی در محیط باشد خارج می شود ، می توانیم برای شست و شو از حلال های مختلفی استفاده کنیم چون با پلیمر واکنش نمی دهد .(سنتز در فار جامد : برای مواد آلی پیچیده )
و اما ادامه ی مطلب : A و B را که به عنوان واکنش دهنده وارد ترکیب کرده ایم بخشی مواد آلی و بخشی ترکیبات معدنی هستند ، ( فرض : ترکیبات معدنی در آب حل می شوند ) این مجموعه را چند بار شست و شو می دهیم تا فاز آلی و آبی جدا شود به شرطی که از ماده ی اصلی با آب ترکیب نشود که اگر ترکیب شود باید حلالیت را کاهش دهیم ( باید حلالیت ماده ی آلی را در فاز آبی تغییر دهیم یعنی Ksp را کاهش دهیم ، برای آن از نمک ها استفاده می کنند یعنی به جای آب محلول نمک طعام با غلظت بالا تهیه کرده و حل می کنند ، حلالیت ترکیب آلی کاهش یافته رسوب می کند و می توان با صافی جدا کرد ) شرط این که عمل استخراج را با راندمان بالا انجام دهیم این است که حلالیت دومی که بعدا از آب انتخاب می کنیم (با آب اختلاط نشود )
+ صابون در محلول NaCL و آب رسوب می دهد .

استخراج : خارج کردن یک ماده از یک حلال آلی یا آبی و بردن آن به یک حلال آلی یا آبی دیگر و اجازه دهیم که فاز آلی و آبی از هم جدا شوند سپس خدمان آن ها را جدا کنیم و با تبخیر و تقطیر ماده ی مورد نظر را از حلال جدا کنیم .

2_ خالص سازی یک ترکیب آلی و جدا سازی آن از ناخالصی هایش :
حلالی را انتخاب می کنیم که A در آن خوب حل شود و B کمتر، در واقع B یک ناخالصی برای A به حساب آید ، و در حلال دیگر ناخالصی بیشتر حل شود و A کمتر (( به شرطی که این حلال ها باهم اختلاط ندهند )) .اکثر این روش ها به وسیله ی حلال های غیر فعال شیمیایی صورت می گیرد .
حلال غیر فعال شیمیایی : معمولا هیچ واکنشی با مواد انجام نمی دهند و فقط کمک می کنند به حل شدن فیزیکی ماده ی آلی
3_ جدا سازی ترکیبات آلی بوسیله ی حلال های فعال شیمیایی :



این دو ترکیب در آب حل نمی شوند و در حلال آلی مثل اتر حل می شوند .حال تکلیف چیست ؟ از حلال های غیر فعال شیمیایی نمی توانیم برای جداسازی دو ترکیب فوق استفاده کنیم ، بنابر این از حلال های فعال شیمیایی استفاده می کنیم ، باید کاری کنیم که یکی از این ترکیبات در آب حل نشود .
حلال های فعال شیمیایی : اسیدها و باز ها و محلول های نمکی یا نمک ها



بنزیلات سدیم در آب حل می شود ، پس کافی است روی ترکیبات آب بریزیم که مرزی ایجاد خواهد شد، این مرز ها را جدا می کنیم ، آنیلین را جدا کرده و به سراغ بنزیلات سدیم می رویم که ماهیت ترکیب اولیه را عوض کرده ایم و باید بازش گردانیم برای این کار مقداری اسید اضافه می کنیم واکنش بر می گردد و بنزوئیک اسید رسوب می دهد .
آمین های آروماتیک در آب حل نمی شوند ، برای حل کردن آن به محیط اسید HCL اضافه می کنیم ، NH2 با +H حل شده ایجاد می شود ، برای برگشت آنیلین به حالت اولیه ی خودش به محیط -OH اضافه می کنیم .
گاهی اوقات محلول نمکی ماهیت ترکیب را تغییر می دهد و Ksp آن را هم در آب افزایش میدهد .

روش های استخراج : 1_ مایع _ مایع 2_ جامد _ مایع
مایع _ مایع : شکل فیزیکی هر دو ماده مایع است ، حلالی هم که استفاده می کنیم مایع است .
حلالی را انتخاب می کنیم که یکی از مواد مثل A در آن بیشتر حل شود و B کمتر و حلال دیگری برعکس باشد اما اگر هر دو ماده ی A و B در حلال حل شوند عیبی ندارد می شود روش استخراج را عوض کرد یعنی حلالیت یکی را کم کنیم یعنی تغییر حلالیت دهیم .
رزولسینول ها بسیار خورنده هستند و سمی ، در داخل دی اتیل اتر بهتر حل می شود .



جامدی بدست می آوریم که ویسکوزیته ی بالا دارد چون نقطه ی ذوب آن پایین است . به محض این که حرارت دید مقداری جامد شده مجددا مایع می شود که ویسکوزیته ی بالا دارد ، در نهایت یک پودری بدست می آید (( پودر هموژن قهوه ای رنگ )) .
اگر رنگ متفاوت بود بدین معنی است که مقداری از حلال باقی مانده و باید خوب بهم بزنیم تا خارج شود .
طبقه بندی روش های استخراج از نظر تعداد دفعات استخراج : 1_ پیوسته 2_ ناپیوسته .
در پیوسته یک بار حجم مشخصی از حلال را بر می داریم و در طول تمامی مراحلاستخراج با همان حجم مشخص کار می کنیم . در ناپیوسته هر بار که می خواهیم عمل استخراج را تکرار کنیم باید یک حجم جدیدی از حلال را بر داریم ،
استخراج پیوسته مقرون به صرفه است .
دستگاه سکسوله : استخراج پیوسته درون آن انجام می گیرد ، استخراج از نوع جامد_مایع
حلال ها: استون ، متانول ، اتانول، و یا مخلوط آب و استون_آب و متانول و آب و اتانول
از این این مخلوط های حلال ها استفاده می کنند چون دمای جوش آب بالا و دمای جوش بقیه پایین است در اثر حرارت دادن ترکیبات آلی آسیب نبینند .

فشار با نقطه ی جوش رابطه ی مستقیم دارد .
خصوصیت حلال های مناسب غیر فعال شیمیایی :
1_ به آسانی قابل جدا کردن باشد 2_ با ماده ی آل واکنش شیمیایی ندهد 3_ سمس و آتش گیر نباشد و ارزان باشد 4_ ماده ی ناخالصی تا حد امکان داخل حلال کمتر حل شود
البته اکثر حلال ها سمی و آتش گیر هستند که برای جبران آن ها از مخلوط حلال ها استفاده می کنیم .

ضریب توزیع :
وقتی می خواهیم ضریب توضیع A را داخل دو حلال 1 و 2 بدست آوریم :
k= غلظت ماده ی A داخل فاز 2 / غلظت ماده ی A داخل فاز 1

K>>1 : یعنی با یک یا دو بار استخراج ماده A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 می بریم
K<<1 : باید تعداد دفعات استخراج را بیشتر کنیم تا ماده ی A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 ببریم
تنها عامل فیزیکی که در ضریب توزیع تاثیر می گذارد دما است : دما بیشتر ضریب توزیع بیشتر.

تعیین نقطه جوش مواد

هدف :
اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها
تئوری:
نقطه جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابرشد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شودمایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطهی جوش مایع خواهد بود.
فشاربخار:مولکول های مایع دائم دارای حرکت هستند در اثر حرکت یا برخورد به دیواره ظرف فشار وارد کرده که به آن فشار بخار مایع گویند.
واحد فشار اتمسفر یا میلی متر جیوه است. فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.
با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.
نقطه جوش نرمال: نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.
عوامل موثر بر نقطه ذوب:
1. ذنجیره: هرچه طول ذنجیره بیشتر شود باعث افزایش نقطه جوش می شود.
2. شاخه: هرچه شاخه بیشتر شود باعث کاهش نقطه جوش می شود.
3. ایزومری: مولکولهایی که دارای فرمول بسته یکسان هستند هرچه قطبیتر باشند نقطه جوش بالاتری دارند.
4.فشار: هرچه فشار کاهش پیدا کند نقطه جوش نیز کاهش پیدا می کند.
5. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
قانون رائول: افزایش ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
تعيين نقطه جوش pd) ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد :
1) در صورتي كه مقدار مايع زیاد باشد، از روش نقطه جوش ماکرو استفاده مي شود و از تقطیر استفاده می کنیم.
2) در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.
در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:
چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.
اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.
وسایل آزمایش:
چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ چسب/ دماسنج / لوله تیل/ لول آزمایش
مواد مورد نیاز:
گلیسرول، اتانول
مراحل آزمایش:
در اين روش از لوله آزمايش استفاده مي شود. مقداري از مايع مورد نظر را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لوله آزمايش مي ريزيم.
سپس لوله موييني را كه يك انتهاي آن (سمت رنگی) مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.
بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوار لاستيكي به دماسنج مي بنديم. همانگونه كه در تعيين نقطه ذوب عمل كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند
اين مجموعه را در حمام گلیسرول قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.
پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود.
در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم. اين دما، نقطه جوش مايع است.
منبع: سایت علمی نخبگان جوان

گزارش کار تیتراسیون فتومتری

عنوان:
گزارش کار تیتراسیون فتومتری
نویسنده:

ناشر:
سايت شيمي و آزمايشگاه شيمي



منبع:
normalite.ir
زبان:
فارسی
تعداد صفحه:
10
نوع فایل:
PDF
حجم فایل فشرده (KB):
334
لینک دانلود فایل
دانلود
توضیح: برای بازکردن فایل pdf به نرم افزار Adobe (acrobat) reader نیاز دارید و در
صورتی که فایل باز نشد باید این نرم افزار را تهیه و نصب کنید که این نرم افزار معمولا در سی
دی مادر برد کامپیوتر یا سی دی راهنمای برخی محصولات که همراه با خرید به شما داده شده
است موجود میباشد. و یا میتوانید از بازار تهیه کنید. ویا از سایت Adobe دانلود نمائید.


درصورت خرابی لینک بالا از اینجا دانلود کنید

هيپوکلريت کلسيم مورد مصرف در تصفيه آب براي مصارف انساني، ويژگيها و روشهاي آزمون

عنوان:
هيپوکلريت کلسيم مورد مصرف در تصفيه آب براي مصارف انساني، ويژگيها و روشهاي آزمون
نویسنده:

ناشر:
سايت شيمي و آزمايشگاه شيمي


منبع:
موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران
زبان:
فارسی
تعداد صفحه:
30
نوع فایل:
PDF
حجم فایل فشرده (KB):
286
لینک دانلود فایل
دانلود

در صورت خرابی لینک بالا از اینجا دانلود کنید

گزارشکار آزمایش تهیه صابون

تئوری

شیمی مواد پاک کننده
نگاه کلی
منظور از پاک کننده‌ها (detergehts) ، موادی هستند که ذره‌های چربی و چرک را از پارچه‌ها و یا اجسام دیگر بزدایند و در انواع مختلف تهیه می‌شوند. اولین ماده ای که به عنوان شوینده ساخته شد، صابون بود. از عمر صابون صدها سال می‌گذرد. آخرین دستگاههای صابون کشف شده ، مربوط به 2000 سال پیش است، 700 سال است که صابون‌سازی بطور صنعتی و به مقادیر زیاد ساخته می‌شود و 200 سال است که ساخت آن ، متحول گشته و به صورت کلاسیک و مدرن در آمده است
از آن زمان تا کنون ، تعداد شوینده‌ها به حدی رسیده که قابل شمارش نیست، بطوری که امروزه در حجم انبوهی از شوینده‌ها ، به همراه تبلیغات آنها مواجه شده‌ایم. در حال حاضر در برخی کشورها ، تقریبا بیش از 80 درصد از مواد پاک کننده مصرفی از شوینده‌های سنتزی تهیه می‌شوند. لکن در مصارف عمومی واژه صابون ، مشخص کننده یک نمک فلز قلیایی یا آمونیوم یک اسید کربوکسیلیک راست زنجیر با تعداد 10-18 اتم کربن است و نام مواد شوینده به مواد صناعی با ساختمان مشابه اطلاق می‌شود. از این مواد ، در مصارف عدیده ای از جمله برای پاک کردن ، شستشو و در فرایندهای نساجی و غیره استفاده می‌گردد.
از طرف دیگر ، صابون‌های فلزی ، کربوکسیلاتهای قلیایی خاکی یا فلزات سنگین با زنجیره طویل هستند. این صابون‌ها در آب نامحلول بوده و در سیستمهای غیر آلی ، به عنوان مثال مواد افزودنی به روغنهای روان کننده ، جلوگیری کننده از زنگ زدگی ، ضد آب کردن مواد و سوختهای ژلاتین‌دار (مواد سوختنی مانند بنزین که با مواد غلیظ کننده ممزوج شده‌اند و از آنها در بمب‌های ناپالم و شعله افکن‌ها استفاده می‌شود) ، قارچ‌کشها دارای کاربرد می‌باشد.
خصوصیت قابل توجه این است که عدم توازن پلاریته (قطبیت) در داخل مولکول صابون‌ها و مواد شوینده و پاک کننده ، موجب ابراز قابلیت انحلال و ماهیت فاز غیر معمول در حلالهای قطبی و غیر قطبی می‌شود. این رفتار ، دقیقا باعث سودمندی چنین ترکیباتی در زمینه‌های خیس شوندگی ، قابلیت انحلال ، شویندگی (در مورد شستشو و خشک شویی بصورت ترامان) ، رنگرزی و بسیاری از سایر فراورده‌های صنعتی و خانگی است.
ترکیب اساسی ساختمان مولکولی پاک کننده‌ها موجب بوجود آمدن چنین صفاتی می‌گردد.
انواع مواد پاک کننده
صابون (Soap)
صابون‌ها را می‌توان از هیدرولیز قلیایی چربیها و روغن‌های طبیعی (استر اسیدهای چرب با گلیسرول) مانند پیه ، روغن‌های نارگیل ، زیتون ، نخل و تالو تهیه کرد که این واکنش به نام فرایند صابونی شدن (Saponification) موسوم است:

C3H5(OOCR)3 + 3NaOH → 3NaOOCR+C3H5(OH)3

باید توجه داشت که در روشهای جدید ، از هیدرولیز مستقیم چربی‌ها بوسیله آب در دمای زیاد استفاده می شود. این موضوع ، تصفیه و ایزولاسیون اسیدهای چرب را که به صابون‌ها خنثی می‌شوند، ممکن ساخته، اساس یک فرایند پیوسته را بوجود می‌آورد. از نقطه نظر شیمیایی ، صابون‌ها ، نمکهای فلزی اسیدهای چرب (اسیدهای کربوکسیلیک) راست‌زنجیر با حدود 10-18 اتم کربن می‌باشند.
با اینکه همه نمکهای فلزی اسیدهای چرب ، صابون هستند، اما تنها نمکهای قلیایی مانند (سدیم و پتاسیم) در آب حل می‌شوند و خاصیت پاک‌کنندگی دارند. نمکهای فلزهای قلیایی خاکی (مانند کلسیم و منیزیم و..) در آب حل نمی‌شوند. از این رو صابون‌های معمولی در آب سخت در مجاورت یون‌های کلسیم و منیزیم رسوب می‌کنند. به این ترتیب صابون خوب کف نمی کند و خاصیت پاک کنندگی خود را از دست می‌دهد.
نمکهای آلومینیوم اسیدها نیز در آب نامحلول و در روغن‌ها محلول هستند و از این ماده ، در چربی‌های نرم کننده ، رنگ ، روغن جلا و ضد آب کردن مواد استفاده می‌شود. نمک اسیدهای فلزات سنگین مانند کبالت یا مس نیز بعنوان ماده خشک کننده در رنگهای ساختمانی و جوهر ، قارچ کش ها و مواد ضد آب استفاده می‌شود.
کیفیت و مرغوبیت صابون ، به نوع چربی روغن بکار رفته بستگی دارد. لذا از خالصترین و بی‌بو ترین آنها استفاده می‌گردد. علاوه بر چربی و قلیا مواد افزودنی دیگری هم در فرمولاسیون صابون وارد می‌شوند. این مواد عبارتند از:مواد جلوگیری کننده از اکسیداسیون مثل تری اتانول آمین اولئات ، مواد جلوگیری کننده از فساد صابون مانند دی سیانو دی آمیدو سدیم سولفانیلات ، روغن‌های معطره برای ایجاد بوی خوب صابون و غیره.
پاک کننده های سنتزی (Synthetic detergents)
مواد شوینده سنتزی که امروزه بسیار مورد استفاده قرار می‌گیرند، مانند صابون ، از یک زنجیر هیدروکربن متصل به نمک یک اسید محلول در آب تشکیل شده است. البته در تهیه این پاک کننده‌ها باید توجه داشت که طول زنجیر و نوع هیدروکربن مورد استفاده بطور مناسب انتخاب گردد. از گروههای قطبی مشتق شده از اسید سولفوریک در حد بسیار عمومی برای جایگزینی کربوکسیلات استفاده می‌گردد.
بعنوان مثال می‌توان به آلکیل سولفاتها (ROSO3Na) ، آلکان سولفوناتها (RSO3Na) و آلکیل آریل سولفوناتها (R-C6H4-SO3Na) اشاره کرد و از مهمترین این مواد می‌توان سدیم لوریل (دودسیل) سولفات (C12H25-OSNa) و سدیم دودسیل بنزن سولفونات (C12H25-C6H4-SO3-Na) را که دارای قدرت پاک کنندگی بالایی هستند، نام برد. استرها و آمید اسیدهای چرب نیز که از تورین (H2NCH2CH2SO3H) و اسیدایزاتیونیک (HOCH2CH2SO3H) تهیه می‌شوند، از جمله اولین ترکیبات سنتزی تلقی می‌شوند. مضافا ، آلکان فسفوناتها معرف نوع دیگری از مواد صناعی آنیونی می‌باشد.
از طرف دیگر احتمال دارد که تغییر و اصلاح گروههای قطبی بوسیله تغییر در علامت بار الکتریکی یون فعال در سطح مسیر شود. یک مثال بسیار معروف از مواد شوینده کاتیونی (invert soaps) ، ملح آمونیوم نوع چهارم این طبقه بفرمول C16H33N(CH3)Br است. در طبقه دیگر یعنی مواد شوینده غیر معدنی ، گروه قطبی عبارت از گروه آب دوست غیر مجتمع شده می‌باشد که معمولا حاوی چند گانگی وظایف اکسیژن (اتر و الکل) است که در پیوند هیدروژنی با آب برگزیده شده است. مثالی در این مورد ، استر تهیه شده از یک اسید چرب و قند است.
از انواع عمومی دیگر ، می‌توان به پلیمریزاسیون تعدادی از واحدهای اکسید اتیلن با یک الکل اشاره کرد که دارای فرمول عمومی R-O-(CH2CH2O)2H می‌باشد. همچنین اکسیدهای آمین مانند R-N(CHsub>3)2→O و اکسیدهای فسفین منسوب آنها نیز تهیه شده‌اند. مهمترین شوینده های سنتزی عبارتند از:
صابون مایع
صابون مایع ، در واقع از نظر مواد تشکیل دهنده ، جزو صابون‌ها محسوب نمی‌شود و از پاک کننده‌ های سنتزی می‌باشد. البته اگر در ساختمان معمولی از روغن نارگیل زیاد و یا روغن هایی مثل روغن بزرک استفاده شود، می‌توان صابون را به صورت مایع در آورد. صابون‌های مایع ، علاوه بر ماده اولیه و اصلی خود ، دارای مواد دیگری مثل نرم کننده ، پاک کننده و کف کننده ، ضد باکتری و چرب کننده هستند.
شامپوها

شامپوها نیز از پاک کننده های سنتزی هستند. ماده اصلی تشکیل دهنده شامپوها عبارتند از: عامل پاک کننده که خود شامل سه دسته مواد فعال سطحی آنیونی (مثل سدیم لوریل اتر سولفات و تری اتانول آمین سولفات ، آمفوتری (مثل بتائین کوکوآمیدوپروپیل) و غیر یونی هستند. عامل تقویت کننده کف (مثل بتائین) ، عامل حالت دهنده مو و عامل نگهدارنده (مواد ضدعفونی کننده و میکروب کش) ، عامل صدفی کننده مثل اتیلن گلیکول و عامل غلیظ کننده مثل نمک طعام و عامل رنگ و بو مثل عصاره گیاهان.
پودرهای لباسشویی
پودرها ماشین لباسشویی نسبت به پودرهای رختشویی چند ماده اضافه دارند که بر قدرت پاک کنندگی آنها می‌افزاید. یکی از این مواد ، پربورات است که از سفید کننده ها و رنگ برهاست. اجزای اصلی پوردهای لباسشویی شامل موارد زیر هستند:
ماده اصلی و فعال (مواد غیریونی و آنیونی) که عامل پاک کنندگی و جدا کردن چرک از لباس است، عامل قلیایی کننده (مثل سیلیکات ها) که از خوردگی بدنه لباسشویی جلوگیری می کند، عامل سفیدکننده و رنگ سرکه معمولا پربورات سدیم است، عامل کنترل کننده کف و پاک کننده کمکی ، عامل کاهش سختی آب که به پاک کنندگی هم کمک می‌کند (مثل فسفات ها) ، عامل جلوگیری از رسوب مجدد چرک مثل CMC از شستن دوباره چرک روی لباس جلوگیری می‌کند، اپتیکال براتیز که باعث درخشندگی پارچه می‌شود، مواد میکروب کش و ضدعفونی کننده.
سفید کننده ها و رنگ برها
بسیاری از لکه برها موادی هستند که از آنها به عنوان سفید کننده ، ضدعفونی کننده و پاک کننده استفاده می‌شود. رایج ترین ماده ای که از آن به عنوان سفید کننده استفاده می‌شود، آب ژاول است که خاصیت ضدعفونی کننده نیز دارد، زیرا یک سفید کننده کلردار است و از سفید کننده های دیگر ، پربورات سدیم است که از آن ، بیشتر در خشک شویی‌ها و نیز در ترکیب پودرهای ماشین لباسشویی استفاده می‌شود. قدرت سفیدکنندگی پربورات از آب ژاول کمتر است.

آب اکسیژنه یا پراکسید هیدروژن هم یک ماده رنگ بر و سفید کننده است. علاوه بر مواد ذکر شده ، موادی مثل الکل ، آمونیاک ، استن ، اسید نیتریک ، اسید اگزالیک ، تربانیتن ، جوش شیرین ، کربنات سدیم ، تتراکلریدکربن و غیره نیز خاصیت رنگ بری و پاک کنندگی دارند.
مقایسه صابون و پاک کننده های سنتزی
صابون‌ها در هنگام واکنش با ناخالصیهای یونهای فلزی موجود در آبهای طبیعی ، بویژه کلسیم و منیزیم ، منجر به تشکیل نمکهای نامحلول در آب می‌شوند و به صورت رسوب از آب جدا می‌شوند. اما نمکهای فلزات قلیایی خاکی و املاح فلزات سنگین مواد شوینده سنتزی در آب محلول هستند. لذا این شوینده ها در آب سخت نیز پاک کنندگی خوبی دارند و رسوب جدید تشکیل نمی‌دهند.
صابونهای کربوکسیلات در PH پایین ، هیدرولیز شده و به صورت صابون اسیدی نامحلول راسب می‌شوند، ولی شوینده های سنتزی ، پایداری زیادی در برابر اسیدیته از خود نشان می‌دهند. زیرا پاک کننده های صابونی ، نمکهایی هستند که آنیون تشکیل دهنده آنها ، به اسیدهای ضعیف تعلق دارند و در محیط اسیدی به راحتی هیدرولیز می‌شوند.
از دیگر تفاوتهای شوینده های سنتزی با صابونها ، تغییر و اصلاح در ساختار این مواد نسبت به مولکول صابون است که باعث ایجاد بهترین حالت تعادلی آب دوستی ف چربی دوستی و خصوصیات انحلال پذیری ، اثر میکروب کشی و ایجاد نرمی در منسوجات و غیره می‌شود.
پاک کننده های سنتزی به تنهایی از نظر قدرت پاک کنندگی با صابونها معادل نیستند، اما دو افزاینده مهم ، قابلیت تخمیر کنندگی آنها را به نحو قابل ملاحظه ای افزایش می‌دهد. سدیم تری پلی فسفات که به عنوان یک سازنده بکار می‌رود، قابلیت شکستن و تعلیق برخی از خاکهای رسی ، رنگها و سایر مواد جامد بسیار ریز محلول در آب را داراست. بعلاوه این جسم با تعداد زیادی از یونهای فلزی ، کی‌لیت تشکیل می‌دهد.اک کننده های خانگی ، همچنین محتوی نیم تا یک درصد کربوکسی متیل سلولز (CMC) هستند که این جسم ، از واکنش سلولز با کلرواستیک اسید در محلول بازی تهیه می‌شود.

این ماده پلیمری ، قادر است که از رسوب مجدد جرم بر روی منسوجاتی که به وسیله پاک کننده ها پاک شده است، جلوگیری کند. سایر افزاینده های معمولی عبارتند از: مواد سفید کننده ، مواد کف زا و یا سایر مواد تنظیم کننده می‌باشد.
علت اثر پاک کنندگی مواد پاک کننده

ذره های چربی و چرک ، جامدند و به پارچه یا بدن می‌چسبند و با شستشوی ساده و بوسیله آب زدوده نمی‌شوند، اما با صابون و دیگر شوینده ها شسته می‌شوند. اثر پاک کنندگی صابون وشوینده ها به این دلیل است که مولکول آنها از دو قسمت آبدوست (هیدروفیل) و آب گریز یا چربی دوست (هیدروفوب یا لیپوفیل) تشکیل شده است. قسمت آبدوست که همان سر نمکی صابون COO- یا گروه سولفات و دیگر گروههای قطبی در انتهای مولکول مواد شوینده است، مولکولهای آب را جذب می‌کند و در آب محلول می‌باشد و بوسیله حلالهای آلی دفع می‌شود. سر دیگر مولکولهای صابون و مواد شوینده سنتزی یک هیدروکربن با زنجیر طولانی است که آب را از خود دفع می‌کند، ولی در حلالهای آلی حل می‌شود.

پس از حل شدن مولکولهای صابون در آب از طریق قسمت یونی ، از بهم پیوستن زنجیرهای هیدروکربنی آب گریز ، مجموعه های بسیار کوچکی بوجود می‌آیند که سطح خارجی آن را آنیونهای آبدوست می‌پوشانند. این مجموعه های کوچک با مولکولهای آب ، پیوند هیدروژنی تشکیل می‌دهند و به صورت ذره های شناور در آب باقی می‌مانند.
بدین ترتیب مولکول صابون مانند پلی بین ذرات چربی و آب قرار گرفته، به واسطه انحلال ذرات چربی و چرک در ذره های شناور صابون از روی الیاف پارچه یا اجسام دیگر به داخل آب کشیده می‌شوند و با شستشو پاک می‌شوند. در شوینده های سنتزی نیز چربی ها و چرکها به زنجیر آلکیل می چسبند و گروه سولفونات سبب حل شدن آنها در آب شده، همراه با آب برده می‌شوند.
مواد پاک کننده و آلودگی محیط زیست
مواد شیمیایی می توانند در چرخه های طبیعی وارد و در مرحله ای خاص بوسیله باکتری‌ها تجزیه شوند. به عنوان مثال چربی‌های موجود در طبیعت که مولکولهای آنها شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی ندارند و صابون معمولی را از آنها می‌سازند، بوسیله باکتریها تجزیه می‌شوند. تعدادی از شوینده های شنتزی ، بویژه آلکیل بنزن سولفوناتهای مشتقشده از مواد شیمیایی نفت ، دارای شاخه جانبی در زنجیره هیدروکربنی می‌باشند و توسط باکتریها تجزیه می‌شوند. از این رو ، باقی ماندن و تراکم این مواد غیر طبیعی ساخته دست بشر در طبیعت ، سبب آلودگی روزافزون آبها و مخازن زیرزمینی می‌شود.

برای جلوگیری از آلودگیهای روزافزون حاصل از این نوع پاک کننده ها ، هم اکنون در بسیاری از کشورها ، قوانین و مقررات ،اجازه استفاده از مواد شوینده مقاوم در برابر تجزیه بیولوژیکی (شوینده های سخت) را نمی‌دهد و کارخانجات بسوی تولید مواد شوینده نرم با ساختمانهای راست زنجیر سوق داده شده‌اند. اشکال اساسی دیگر شوینده های سنتزی ، ترکیبهای فسفردار آنهاست که برای تنظیم PH و جلوگیری از واکنش یونهای کلیسم و منیزیم موجود در آب سخت با ماده شوینده ، به آن افزوده می‌شود. فسفاتها در اعماق رودخانه ها و دریاچه ها رسوخ کرده، سبب رشد غیر عادی قارچها و جلبکها می‌شوند و به این ترتیب با مصرف اکسیژن محلول در آب توسط این گیاهان ، زندگی ماهی ها و دیگر آبزیان به خطر می‌افتد.
انواع صابون از نظر نوع مصرف :

1)صابون حمام و دستشويي (صابون سخت ) : در اين نوع صابون ها براي رعايت نکات بهداشتي مربوط به پوست بدن و موي سر مواد قليايي را به حداقل کاهش داده مواد پرکننده ي طبيعي و خنثي مواد معطر رنگي و نرم کننده ي پوست نيز به آنها اضافه مي شود.
2 )صابون رخت شويي : اين نوع صابونها از مواد چربق ارزان تهيه مي شود. اما امروزه به علت استفاده از پاک کننده هاي غير صابوني مصرف آنها کاهش يافته است. نو.عي صابون سياه رنگ که از پتاس در آن استفاده مي شود نيز براي شستن لباس تهيه مي شود. صابون رختشويي ممکن است به صورت براده پودر (حتي مخلوط با پودر پاک کننده هاي غير صابوني ) براي مصرف در لباسشويي استفاده مي شود.
3)صابونهاي طبي : اين نوع صابونها براي معالجه ي بيماريهاي جلدي عفوني و قارچهاي پوستي تهيه مي شوند و در آنها از موادي مانند اسيد بوريک ٬ اکسيد روي ٬ يديدها ٬ کلريد جيوه (ΙΙ) ٬ استئارات مس (ΙΙ) ٬ قطران ٬ تيمول استفاده مي شود.
4)صابونهاي مخصوص ماشينهاي لباسشويي : اين نوع صابونها حدود 5 تا 15 در صد مواد آلي در نقش حلال مانند تتراکلرو اتيلن ٬ 1 ٫ 1 ٫ 1 تري کلرو اتان ٬ سيکلو هگزانول و مقداري نيز مواد امولسيون کننده و مواد افزودني مورد نظر را در بر دارند (بخار اين مواد سمي است).
5)صابونهاي ساينده : اين نوع صابونها داراي 70 در صد پودر نرم سيليسي ٬ 15 در صد آلومين٬ مقداري پلي فسفات سديم و کمي روغن کاج ( براي رفع بوي نا مطبوع ) اند. براي تميز کردن سطح وسايل فلزي و اشياي ديگر کاربرد دارند. معمولا براي پاک شدن رنگ فلز ٬ مقداري مواد اسيدي نيز استفاده مي شود.

6)صابونهاي مخصوص آبهاي سخت: اين نوع صابونها از چربيهاي گياهي مانند روغن نخل و نارگيل تهيه مي شوند و مواد افزودني معيني از جمله فسفاتهاي فلزات قليايي را در بر دارند و در آب دريا خوب کف مي کنند و از اين رو اهميت ويژه اي دارند.
صابون شفاف : اين نوع صابون داراي گيليسرين ٬ قند و الکل مي باشد و ظاهري شفاف ولي قدرت پاک کنندگي کمتري دارد.
7)صابون فلزات ديگر : استئارات روي : به صورت پودر بسيار ريز نرم و جذب کننده ي رطوبت براي تهيه ي پودر تالک و پودر بچه کاربرد دارد. استئارات مس : ضد قارچ پوست است.
استئارات سرب : بسيار سمي است و براي نرم کننده هاي دماي بالا و نيز کاتاليزور در فرايند خشک شدن روغن جلا کاربرد دارد.

استئارات کادميم : براي ضد آب (واتر پروف ) کردن وسايل و اشياي مختلف مصرف مي شود.
صابون فلزات با اعداد اکسايش بالاتر از +2 در اب نامحلول بوده و نقش گريس را دارند. از اين رو ارزش صنعتي دارند.
مواد سفيد کننده : اولين بار در سال 1786 برتوله شيميدان معروف فرانسوي استفاده از کلر را براي سفيد کردن پارچه ها متداول ساخت. کمي بعد هيپو کلريت سديم و پراکسيد هيدروژن و بعد ها ترکيب کلر دار ديگري نظير Ca( ClO)2 و ازون نيز براي سفيد کردن پارچه ٬ کاغذ و ... متداول شد.
دليل پاک کنندگي صابون: مولکول صابون بسيار دراز و داراي يک سر هيدروکربني غير قطبي و دفع کننده ي آب (هيدروفوبيک) و يک سر قطبي (نمک سديم يا پتاسيم اسيد کربوکسيليک ) جذب کننده ي آب (هيدروفيليک) است. چرک در واقع ذرات جامدي است که به کمک مواد چرب به بدن يا لباس مي چسبد و در تماس با آب کنده و شسته نمي شود. ولي مولکول صابون با نقش دو گانه اي که دارد مي تواند آنها را کنده و وارد اب کند.
اصولا يکي از دليل هاي سفيد شدن مواد جذب يا غير فعال شدن الکترونهاي لايه ي والانس اتم ها است که توانايي جذب فوتونهاي نور سفيد را دارند. اين عمل توسط ClO- امکان پذير است:

- ClO- + H2 O + 2e ..........> Cl- + 2 OH

در نتيجه ماده ديگر قادر به جذب نور مرئي نيست ولي ممکن است انرژي پرتوهاي فرا بنفش را جذب کرده و آنها را به نور مرئي تبديل کند و بر شدت نور سفيد بازتاب شده بيافزايد در نتيجه اين نوع مواد به رنگ سفيد براق ديده مي شوند.
پاک کردن لکه ها و زنگ فلزات : 1) لکه هاي چرب : اين نوع لکه ها توسط مواد آلي به ويژه تترا کلريد کربن پاک مي شود.
2) لکه هاي مقاوم : اين نوع لکه ها را از طريق واکنش شيميايي مي توان از بين برد مانند لکه ي يد که توسط تيو سولفات و يا لکه ي زنگ آهن که توسط اسيد اکساليک پاک مي شود.
3) لکه هاي مربوط به کپک و زنگ گياهي : اين نوع لکه ها را با استفاده از پروکسيد هيدروژن و هيپوکلريت سديم که قارچ به وجود اورنده ي لکه را مي کشند٬ مي توان از بين برد. از هيپوکلريت سديم نبايد براي لکه گيري پارچه هاي پشمي استفاده کرد زيرا با اتم هاي نيتروژن زنجيره ي پپتيدي پشم واکنش مي دهد.
لکه هاي متداول و پاک کننده هاي ويژه ي آنها : قهوه : هيپو کلريت سديم جوهر يا زنگ اهن : اسيد اکساليک ٬ الکل متيليک اسفالت : بنزن خون: آب سرد٬ پروکسيد هيدروژن لکه ي ميوه : پروکسيد هيدروژن

چربي : الکل ٬ هيپو کلريت سديم لکه ي خردل : هيپوکلريت سديم لکه ي عرق بدن: هيدروکسيد آمونيوم ٬ پروکسيد هيدروژن لکه ي سيگار : هيپو کلريت سديم

تهیه صابون

صابون ها، نمک سدیم یا پتاسیم اسیدهای چرب هستند که از هیدرولیز (تجزیه در اثر حضور آب) اسیدهای چرب (چربی‌ها و روغن ها) در محیط قلیایی به دست می‌آیند. هر مولکول صابون از یک زنجیر هیدروکربنی بلند یا "دم" و یک کربوکسیلات یا "سر" تشکیل شده است. وقتی صابون در آب حل شود، یون سدیم یا پتاسیم از سر آن جدا می‌شود و سر مولکول بار منفی پیدا می‌کند.

صابون تمیز می‌کند، چون یک امولسیفایر (Emulsifier) خوب است. امولسیفایر به ماده ای گفته می‌شود که باعث می‌شود ذرات یک مایع در یک مایع غیر قابل امتزاج با آن پخش شوند و یک امولسیون پایدار تشکیل گردد.
چربی و روغن روی پوست (که چرک و کثیفی را به خود می‌گیرد).در شرایط عادی با آب مخلوط نمی شود، اما صابون کاری می‌کند که چربی‌ها در آب حل شده و شسته شوند.
بخش آلی مولکول صابون طبیعی، یک مولکول قطبی با بار منفی است. گروه کربوکسیلات
(CO-2-) انتهای آن آب دوست (Hydrophilic) است و از طریق پیوندهای یون - دو قطبی و هیدروژنی با مولکول های آب پیوند برقرار می‌کند. زنجیر هیروکربنی بلند موجود در مولکول، غیر قطبی است. پس با مولکولهای آب کاری ندارد (آب گریز، Hydrophobic). این زنجیرها از طریق نیروهای لاندن جذب همدیگر می‌شود و گویچه هایی مانند شکل زیر را پدید می‌آورند که اصطلاحا مایسل (micelle) نامیده می‌شود.

هر مایسل، کره کوچکی است که از زنجیرهای هیدروکربنی تشکیل شده است و سطح آن را گروههای کربوکسیلات که بار منفی دارند، پوشانده اند. این بارهای منفی باعث می‌شود که مایسل‌ها همدیگر را دفع کنند و در آب معلق بمانند.

مولکولهای چربی و روغن غیر قطبی اند و در آب حل نمی شوند؛ به همین دلیل به بخش هیدروکربنی صابون متصل می‌شوند. یعنی در مرکز هر مایسل یک ذره چربی قرار دارد، که وقتی دست خود را با آب می‌شویید، همراه با آب از روی پوست پاک می‌شود.
از نظر تئوری، می‌توان از واکنش هر نوع روغن یا چربی با هیدروکسیدسدیم یا پتاسیم، صابون درست کرد. شما هم می‌توانید از چربی های حیوانی یا روغن های گیاهی (مثل روغن نارگیل) استفاده کنید. ساختن صابون هم مانند تمام واکنش های شیمیایی دیگر است. کیفیت صابونی که درست می‌کنید به خلوص مواد اولیه، شرایط واکنش و دقت شما در انجام آزمایش وابسته است.
در این فعالیت می‌خواهیم تا با استفاده از مخلوط روغن نارگیل و روغن زیتون و واکنش دادن آن با هیدروکسید سدیم (سود سوزآور) یک صابون جدید بسازیم. می‌توانید با خیال راحت دستان خودتان را با این صابون بشویید، چون گلیسیرین تولید شده در واکنش (به عنوان یک محصول فرعی واکنش صابون سازی) در صابون باقی می‌ماند. گلیسیرین نرم کننده پوست است. آزمایش حدودا سه ساعت طول می‌کشد، اما باید چهار تا شش هفته صبر کنید تا بتوانید از صابون استفاده کنید.
مواد لازم:

برای درست کردن 250 گرم صابون، لازم است تا مواد زیر را تهیه کنید:
• 32 گرم سود سوزآور (هیدروکسید سدیم) جامد
• 125 گرم روغن نباتی
• 55 گرم روغن زیتون خالص
• 55 گرم روغن نارگیل
• 100 میلی لیتر آب مقطر یا آب باران (از آب لوله کشی استفاده نکنید.)
• 5 گرم آبلیمو یا اسانس برای معطر کردن صابون
• عینک آزمایشگاه
• دستکش پلاستیکی
• پیش بند پارچه ای (نه نایلونی)
• پیمانه پلاستیکی یا شیشه ای
• دو ظرف شیشه ای مقاوم در برابر حرارت به حجم یک لیتر
• دو قاشق غذاخوری پلاستیکی (یکی برای روغن و یکی برای محلول هیدروکسید سدیم)
• دماسنج (صفر تا 100 درجه سانتی گراد)
• قالب
• روزنامه
این مواد را می‌توانید از مغازه های مواد شیمیایی یا مواد غذایی تهیه کنید.
قبل از شروع کار، حتما به موارد زیر توجه کنید:
شرح آزمایش:


ابتدا دستکش را دست کنید. پیش بند و عینک را ببندید.
1. 200 میلی لیتر آب مقطر سرد را در یکی از ظرف‌ها بریزید و سود را به آرامی و در حالی که محلول را هم می‌زنید، به آن بیفزایید. هیچ وقت آب را روی سود نریزید. به هیچ وجه بخارات ناشی از هم زدن را تنفس نکنید. دمای محلول به تدریج بالا می‌رود و تمام سود در آب حل میشود. صبر کنید تا محلول خنک شود و دمای آن به 45 درجه سانتی گراد برسد.
2. سپس روغن نباتی، روغن زیتون و روغن نارگیل را وزن کنید و در ظرف دوم بریزید. ظرف را در آب گرم بگذارید تا کم کم گرم شود و دمای آن به 45 درجه سانتی گراد برسد. دقت کنید که دما از 50 درجه سانتی گراد بالاتر نرود.
3. وقتی دمای هر دو ظرف در حدود 45 درجه سانتی گراد بود، به آرامی محلول هیدروکسید سدیم را به روغنها اضافه کنید. مخلوط را با یک قاشق به مدت 15 دقیقه به خوبی هم بزنید.
4. پیشرفت واکنش به زمان احتیاج دارد. درست کردن صابون از بعضی روغنها ممکن است چند هفته طول بکشد، اما به هر حال بعد از 5 الی 10 دقیقه متوجه یک سری تغییرات خواهید شد. مخلوط کم کم غلیظ می‌شود.
محلول را به آرامی به هم بزنید. این کار را به مدت 5 دقیقه ادامه دهید و سپس در 15 دقیقه آن را به حال خود بگذارید. این سیر را به همین شکل ادامه دهید. پس از گذشت حدود یک ساعت مخلوط مانند فرنی غلیظ می‌شود.
در واقع شما یک آزمایش شیمیایی انجام داده اید. با پیشرفت واکنش، روغن و چربی با سود واکنش می‌دهد و گرما تولید می‌کند. حرارت باعث تبخیر آب می‌شود و صابون به تدریج سفت می‌شود.
5. اگر می‌خواهید صابون بوی خوبی داشته باشد، اسانس یا آبلیمو را در این مرحله به آن اضافه کنید.
6. محتوای ظرف را در قالب بریزید و آن را در محل گرم و خشکی قرار دهید.
7. محل کار خود را تمیز کنید و ظرفها را با محلول آب صابون داغ بشویید.
8. بعد از گذشت حدودا یک هفته، صابون به اندازه کافی سفت می‌شود و می‌توانید آن را از قالب جدا کنید. برای این کار از دستکش استفاده کنید، چون هنوز مقداری از سود که در واکنش شرکت نکرده است، داخل صابون وجود دارد. برای اینکه بتوانید از صابون استفاده کنید باید دو یا سه هفته دیگر صبر کنید. صابون را روی روزنامه بگذارید و آن را در هوای باز و در محلی با دمای 20 تا 25 درجه سانتی گراد قرار دهید، تا واکنش به طور کامل انجام شود. هر چه بیشتر صبر کنید، صابون بهتری خواهید داشت.
تا زمانی که مطمئن نشده اید کل سود مصرف شده، از صابون استفاده نکنید! حتی وقتی مطمئن شدید از آن برای شستن صورت استفاده نکنید، اما می‌توانید دستهایتان را با آن بشویید.
اگر دوست داشته باشید، می‌توانید روغنهای مختلف را امتحان کنید. تغییر دادن زمان واکنش هم کار هیجان انگیزی است. اگر به صابونتان رنگ خوراکی بزنید، ظاهر بهتری پیدا می‌کند.
منابع:

people.cedarville.edu/Employee
کتاب آزمایش های شیمی آلی 1و2 دانشگاه شیراز

+ نوشته شده توسط ابوالفضل احمدی ، مدرس شیمی و بیو شیمی